主题:【原创】利用石墨炉空烧功能判断石墨管记忆效应

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夕阳
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当石墨管使用次数多了以后,可能由于样品中的酸度或者原子化温度过高等原因,破坏了石墨管内壁表面的密度而产生了许多空隙,于是就会造成样品渗透到石墨管管壁的深处,继而产生记忆效应。

  这种记忆效应造成的后果就是使测量结果的可信度和重现性变差。那么如何判断出石墨管是否有记忆效应呢?那就是采用空烧法来检查和判断石墨管是否有记忆效应。所谓的空烧法就是:利用石墨炉的空烧功能连续对石墨炉实施空烧(时间大约3秒),直至吸光值变化不大为止。下面就是我在一次检修石墨炉测Fe时重现性不良的故障的检修记录,以作辅助说明:

-1 有记忆效应的石墨管的空测记录

从图-1 可以看出第一次空烧后其空烧值为0.48Abs,第二次空烧值为0.15Abs,这个空烧值也很高了,其后直至空烧空测到第六遍时,空测值才勉强达到0.070Abs,说明该石墨管的记忆效很严重了,这对于微量Fe的测定影响是很大的。

为了确认图-1的结果是否真的因石墨管本身引起的,我就换上了一只新的石墨管,也做空烧实验,以作对比之用。图-2 便是当时的记录图谱:

-2 新石墨管的记忆效应

从图-2 可以看出,换上新的石墨管后尽管第一、二次的空烧值也很高,但是测到第六次时,其空测值已经到达0.02Abs了;等到空烧到8~10次时,空烧值已经小于0.01Abs了。从以上两图对比可以看出,原石墨管的确存在记忆效应。

结:

(1)今后如果遇到重现性不良的故障时,首先检查该石墨管有无记忆效应。

(2)如果一时难以判断旧石墨管是否有记忆效应,可以采用新旧石墨管的空烧做对比实验,是对是错?高下立判。

(3)如果石墨管与光轴没有形成同心圆的状态,也会造成空烧值过高的假象,这时必须采用更换新的石墨管来做比对。

(4)至于新的石墨管为何在第一次空烧时均有很大的吸收值的现象产生,这是因为石墨管在加工制作时管腔里混进了杂质所致,空烧一两次便可消除;这也就是为何新的石墨管在使用前要做空烧的原因所在。

(5)如果石墨炉没有空烧功能,可以将原子化温度设置最大化,然后采用直接进入原子化升温步骤即可。

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