主题:【已应助】气相色谱如何实现氩氧分离?

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老鱼
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氦气中20ppm左右的氩与氧,气相色谱有没有办法实现二者基线分离。
最佳答案:hejiahuan回复于2021/06/07
这两个物质很难分离,需要定量这两个物质的量,可以试试测定氧氩的总量,脱氧后测定氩气,再采用减量法计算氧气的含量。
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hejiahuan
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这两个物质很难分离,需要定量这两个物质的量,可以试试测定氧氩的总量,脱氧后测定氩气,再采用减量法计算氧气的含量。
砂锅粥
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有专门的填充柱(分子筛)可以分离氧氩的。
dahua1981
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可以参考一下这篇文献
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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molecule
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xiaoheihei
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原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:
这两个物质很难分离,需要定量这两个物质的量,可以试试测定氧氩的总量,脱氧后测定氩气,再采用减量法计算氧气的含量。
差减法是最常用的办法,不过微量分析估计误差有点大了,我做常量就这也干的。直接微量氧表测出氧气,色谱测出合量,根直接一点。
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2021/6/8 9:53:16 Last edit by xiaoheihei
xiaoheihei
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氦气中20ppm左右的氩与氧,气相色谱有没有办法实现二者基线分离。
江湖上只有传说中的色谱柱在室温下分离了微量氧氩,但是公开发布的很少,假如填充柱低温,这个低温冷源有点麻烦,至少压缩机冷浴能实现,帕尔贴半导体很困了。一般分子筛都有极性的,会产生吸附,微量分析确实不如氧表测量。假如用50m的CP Molesieve 5A毛细柱低温一点应该也行,吸附也小,就是进样量还是有点小,这是比较困难的。这问题和高纯氢,高纯氮里面氧氩一样的,就算请GOWS-MAC,AGC,HUAAI出山属于比较麻烦的分析问题。
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2021/6/8 10:20:05 Last edit by xiaoheihei
molecule
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
氦气中20ppm左右的氩与氧,气相色谱有没有办法实现二者基线分离。
江湖上只有传说中的色谱柱在室温下分离了微量氧氩,但是公开发布的很少,假如填充柱低温,这个低温冷源有点麻烦,至少压缩机冷浴能实现,帕尔贴半导体很困了。一般分子筛都有极性的,会产生吸附,微量分析确实不如氧表测量。假如用50m的CP Molesieve 5A毛细柱低温一点应该也行,吸附也小,就是进样量还是有点小,这是比较困难的。这问题和高纯氢,高纯氮里面氧氩一样的,就算请GOWS-MAC,AGC,HUAAI出山属于比较麻烦的分析问题。


不是传说,做高纯气色谱仪的好多都知道这个柱子;

不是室温下分离,七八十度的柱温也可以,长期使用也没问题。
xx_dxd_xx
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原文由 molecule(molecule) 发表:

不是传说,做高纯气色谱仪的好多都知道这个柱子;

不是室温下分离,七八十度的柱温也可以,长期使用也没问题。
关键是知道这个的人普遍不是搞色谱的,甚至都不是化学相关行业的。而且这种柱子在任何书籍资料上都查不到,估计是厂家的秘方不外传。搞不好时间久了,就像古代的祖传秘方那样,慢慢失传了
xiaoheihei
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
关键是知道这个的人普遍不是搞色谱的,甚至都不是化学相关行业的。而且这种柱子在任何书籍资料上都查不到,估计是厂家的秘方不外传。搞不好时间久了,就像古代的祖传秘方那样,慢慢失传了
杜老师也是资深人士,也没用过,我也是只在江湖听说过,室温更高温度直接分离有人发明了一直很保密,但是没有大规模商业推广,没有在实际分离发挥作用。这样绝密的技术不知道也就算了,真的有的话,早晚还是会被别人发明的。