主题:【已应助】气相色谱没有副产物的峰

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Ins_924607ee
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小弟做乳酸乙酯催化氧化丙酮酸乙酯(单分子反应),副产物据了解存在乳酸乙酯,丙酮酸乙酯的热解产物如:乳酸,丙酮酸,乙醇等。采用内标法做定量分析。实验中采取中间取样,用正丁醇稀释,打进气相色谱,发现谱图中只有产物,反应物,溶剂(正丁醇),内标物的峰(萘),并未得到其他副产物的峰,其中产物收率达40%左右,转化率接近99%。在这里请教各位这是怎么回事,我应该怎么做?在此谢过各位!
最佳答案:xiaoheihei回复于2021/06/08
看文献是比较热门的,其中产物收率达40%左右,转化率接近99%。这个是方法测出来的?看毛细柱与条件是没有啥问题的,还是从取样进样方面查找原因,自己手工配一下标准溶液试试,出峰情况,一段段排除。


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详细说说具体分析条件为好为好。


怀疑的副产物标品单独进样,确认一下保留时间和灵敏度为好
Ins_924607ee
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这里补一下分析条件:FFAP色谱柱;柱温程序升温60~180 10摄氏度/分 ;气化室温度240摄氏度;检测器温度:260摄氏度
xiaoheihei
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看文献是比较热门的,其中产物收率达40%左右,转化率接近99%。这个是方法测出来的?看毛细柱与条件是没有啥问题的,还是从取样进样方面查找原因,自己手工配一下标准溶液试试,出峰情况,一段段排除。


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2021/6/8 9:50:23 Last edit by xiaoheihei
TShawn
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原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好为好。怀疑的副产物标品单独进样,确认一下保留时间和灵敏度为好
这里补一下分析条件:FFAP色谱柱;柱温程序升温60~180 10摄氏度/分 ;气化室温度240摄氏度;检测器温度:260摄氏度