主题:【已应助】做溶剂残留量的问题

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大兵兵
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准备用顶空做包装袋的溶剂残留,查看GB/T10004标准,是用DMF溶剂进行稀释后建外标曲线,目前手上没有DMF(沸点152度),有三醋酸甘油酯(沸点259度),能不能用三醋酸甘油酯替代DMF来稀释?用高沸点的甘油酯会不会不能完全气化,影响建标准曲线?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/06/08
1、溶剂性质相差比较大,不符合方法要求,属于方法偏离。
2、更换溶剂后,新溶剂对目标物的溶解能力未知,没有经过验证不好直接应用。
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补充一下,“会不会不能完全气化”指的是在20ml顶空瓶内的气化过程,不是进样口气化。
sdlzkw007
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安平
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不可以的,既然是按照标准方法操作,就要符合标准方法的分析条件。



这个溶剂是用来做纸张顶空的。
通标小菜鸟
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1、溶剂性质相差比较大,不符合方法要求,属于方法偏离。
2、更换溶剂后,新溶剂对目标物的溶解能力未知,没有经过验证不好直接应用。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
不可以的,既然是按照标准方法操作,就要符合标准方法的分析条件。

这个溶剂是用来做纸张顶空的。
好的,能替代当然最好了,不能替代还是老老实实用DMF稀释。
大兵兵
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、溶剂性质相差比较大,不符合方法要求,属于方法偏离。
2、更换溶剂后,新溶剂对目标物的溶解能力未知,没有经过验证不好直接应用。
咨询一个题外问题,不同沸点的物质,如:低沸点的正己烷、中沸点的DMF、高沸点的三醋酸甘油酯,在量很少的情况下(0.1ul、1ul这个级别),在顶空瓶里气化程度怎么样?(普遍80℃平衡30分钟条件)
安平
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        如果是1ul的正己烷和dmf,20ml的顶空瓶中,在合适温度下会完全气化的。楼主的实验体系是气-固类型的,不是液-液分配类型的。

        是不可以使用高沸点溶剂的,甘油酯很可能不能完全气化的。分析体系变成了气体-液体-固体。

        不能表征固体中目标物质的释放量。

        如果真的需要更换标品溶剂,也应该选择可以在此条件下完全气化的轻溶剂。不可以考虑甘油酯。
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2021/6/8 16:09:12 Last edit by byron1111
安平
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      该顶空方法,稍微特殊一点。

      样品并不能溶解。不是简单的液体-液体分配体系。更换溶剂与样品的溶解性无关。
大兵兵
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原文由 安平(byron1111) 发表:                  如果是1ul的正己烷和dmf,20ml的顶空瓶中,在合适温度下会完全气化的。楼主的实验体系是气-固类型的,不是液-液分配类型的。                  是不可以使用高沸点溶剂的,甘油酯很可能不能完全气化的。分析体系变成了气体-液体-固体。                  不能表征固体中目标物质的释放量。                  如果真的需要更换标品溶剂,也应该选择可以在此条件下完全气化的轻溶剂。不可以考虑甘油酯。
感谢,很受用。