主题:【原创】土壤消解-全自动超级微波消解

浏览 |回复6 电梯直达
Insm_49e32337
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最近接了批土壤样品,正好实验室新添置了一台全自动微波消解仪,产品介绍说能自动消解定容,进ICP-OES还不用赶酸。之前安装培训时做样速度是还挺快的,这回做土壤样品,从效率和省人工上来说,确实还是不错,方法可供参考。
实验仪器与过程
1.实验仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪、EXPEC 790F全自动超级微波消解仪,万分之一天平。
2.实验过程:土壤标品GBW07456(GSS-27)、某地土壤(已烘干),称取0.2 g土壤标品、土壤样品加入60 mL样品管中,分别做两个平行;同样的操作步骤,做两个空白;设置消解方法程序,仪器自动完成加酸(硝酸2ml,盐酸1ml ,HF 1ml)、关盖、消解、冷却、超纯水定容(50ml)过程。定容后的样品直接进入ICP-OES进行检测。
 
图1 样品、标准品照片
图2 实验过程照片

消解方法设置:
预加压:4 MPa
加热程序:
序号    设定温度/℃    升温时间/min    保持时间/min
1    120    5    3
2    180    5    3
3    240    7    30
图3消解微波温度压力曲线图      图4消解定容后样品照片
实验结果
土壤样品经消微波解后的溶液无色透明,消解彻底;直接进样检测,待测20余种无机元素含量均有检出,土壤标品检测值与标准值基本吻合,RSD<5%。
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土壤样品基质干扰还是很严重的,版友老师测试土壤哪些元素?
不知者有罪否
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Insm_49e32337
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原文由 不知者有罪否(v3133846) 发表:
OES是耐氢氟酸系统?
是配了耐HF系统
skytoboo
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"某地土壤(已烘干)",我国土壤是要阴干的,不可以烘干!
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2021/6/22 15:05:16 Last edit by skytoboo
zzhyy980601
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