主题:【已应助】保留时间与峰面积的问题

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juliants
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最近在优化溴氰菊酯的检测方法时发现调整最终出峰温度时,越低,出峰时间越长,峰宽约大。

本来以为峰面积应该是一定的,但划出来发现完全不对,越晚面积也越大,25分钟出峰和60分钟出峰的面积差了接近有一倍...

请教一下这是什么原因...25分钟的峰宽只有1.5min,60分钟的峰宽有5min
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/06/08
温度低,目标物从柱子中流出就慢,相当于一点点跑出来到达检测器,最后转变为电信号绘制成图谱时这个峰型就变胖,峰宽变宽。温度高时,目标物从柱子中流出就快,快速到达检测器后出的图谱就看起来比较尖锐,对称性比较好,也就是峰宽窄。一般理想的峰型就是峰宽窄,轴对称,峰尖锐
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sdlzkw007
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这个问题就是色谱峰展宽,一般理论认为出峰越晚,色谱峰展宽越大,理论塔板数越低。根据标准要求,色谱峰展宽越小,结果输出越精准。
通标小菜鸟
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温度低,目标物从柱子中流出就慢,相当于一点点跑出来到达检测器,最后转变为电信号绘制成图谱时这个峰型就变胖,峰宽变宽。温度高时,目标物从柱子中流出就快,快速到达检测器后出的图谱就看起来比较尖锐,对称性比较好,也就是峰宽窄。一般理想的峰型就是峰宽窄,轴对称,峰尖锐
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
xiaoheihei
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最终出峰温度时,越低,出峰时间越长,峰宽约大。
对于你的色谱峰形影响主要是样品与毛细柱内壁液膜的除了动力学的传质过程还有热力学的溶解挥发复杂动态过程,温度降低,传质阻力增加,移动速度降低,峰形展宽,柱效下降。但是对于同一物质FID质量型检测器峰面积不变的,只是峰高降低了峰高,峰宽展宽,乘积是定制,估计是恒压操作,流量降低,导致灵敏度降低。
juliants
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
这个问题就是色谱峰展宽,一般理论认为出峰越晚,色谱峰展宽越大,理论塔板数越低。根据标准要求,色谱峰展宽越小,结果输出越精准。
那这种情况下,比如做农残单标的话,为了检出限我就可以选出峰晚的方法,如果检出限够,我就应该选出峰早的方法,对么?
juliants
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
温度低,目标物从柱子中流出就慢,相当于一点点跑出来到达检测器,最后转变为电信号绘制成图谱时这个峰型就变胖,峰宽变宽。温度高时,目标物从柱子中流出就快,快速到达检测器后出的图谱就看起来比较尖锐,对称性比较好,也就是峰宽窄。一般理想的峰型就是峰宽窄,轴对称,峰尖锐
是,我知道,但我的认知里面,峰变宽的话,高度应该变低,总的面积应该不变,或者变化应该不大,但我这变化太大了,对检出限影响有点高
juliants
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
最终出峰温度时,越低,出峰时间越长,峰宽约大。
对于你的色谱峰形影响主要是样品与毛细柱内壁液膜的除了动力学的传质过程还有热力学的溶解挥发复杂动态过程,温度降低,传质阻力增加,移动速度降低,峰形展宽,柱效下降。但是对于同一物质FID质量型检测器峰面积不变的,只是峰高降低了峰高,峰宽展宽,乘积是定制,估计是恒压操作,流量降低,导致灵敏度降低。
明白了...谢谢...
p3334640
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vm88
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安全员
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