主题:【已应助】安捷伦气质联用GC-MS图谱异常请大佬帮忙看看怎么引起的

浏览 |回复20 电梯直达
奋斗的小馒头
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
小白一个,GC-MS进样的时候发现图谱基线在9分钟之后就开始明显升高,10PBDE测试值也很低,空白样品也是9分钟之后就开始基线上升很快,求大佬帮忙看下什么原因,还有就是MS透镜绝缘套有些破损,离子源体可能和透镜直接接触,可能漏电,不知道这个是不是会引起这个结果,而且10PBDE的响应值之前都是几万,现在最小值只有几百,也搞不清什么原因,大佬帮忙分析一下,谢谢

多溴二苯醚甲苯空白
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/06/09
1、空白和样品背景基线走势一致,可以排除样品基质干扰。
2、根据空白图谱基线走势及目标物响应降低,可能的原因有:色谱柱柱效降低、进样口污染、离子源被污染。
3、建议楼主根据上述可能分步排查,对系统做个深度维护
为您推荐
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、空白和样品背景基线走势一致,可以排除样品基质干扰。
2、根据空白图谱基线走势及目标物响应降低,可能的原因有:色谱柱柱效降低、进样口污染、离子源被污染。
3、建议楼主根据上述可能分步排查,对系统做个深度维护
PAEs
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
奋斗的小馒头
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、空白和样品背景基线走势一致,可以排除样品基质干扰。
2、根据空白图谱基线走势及目标物响应降低,可能的原因有:色谱柱柱效降低、进样口污染、离子源被污染。
3、建议楼主根据上述可能分步排查,对系统做个深度维护
这个色谱柱之前用过3个月左右,然后放起来了,现在刚刚装了几天,装的时候也老化了,是不是色谱柱不能这样放置吗?进样口我晚点重新换一下隔垫,用丙酮和正己烷洗一下衬管那个腔体,离子源透镜绝缘套损坏漏电,不知道会不会有影响
奋斗的小馒头
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
维护下进样口,老化下色谱柱试试
准备更换一下配件,实在不行换条柱子,因为这个柱子已经用了3个月,在空气中放置了1个月,又拿来用的,不知道是不是这个原因
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 奋斗的小馒头(v2777478) 发表:
这个色谱柱之前用过3个月左右,然后放起来了,现在刚刚装了几天,装的时候也老化了,是不是色谱柱不能这样放置吗?进样口我晚点重新换一下隔垫,用丙酮和正己烷洗一下衬管那个腔体,离子源透镜绝缘套损坏漏电,不知道会不会有影响
一根柱子用3个月时间很短,应该还属于次新状态,除非做的样品特别伤柱子。色谱柱不用放置,两头最好用堵头堵住,不过即使没有堵,直接暴露空气中,短短几天也无大碍。反正维护的时候也老化一下,每次更换柱子装上后老化一下,老化完毕后不要急着做样,先走些空白溶剂针,看看基线如何,基线好了再走样。离子源透镜绝缘套损坏,只要金属部分不直接接触,调谐正常也不会造成什么问题。建议先维护进样口,根据调谐报告情况确定要不要清洗离子源
PAEs
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 奋斗的小馒头(v2777478) 发表:
准备更换一下配件,实在不行换条柱子,因为这个柱子已经用了3个月,在空气中放置了1个月,又拿来用的,不知道是不是这个原因
3个月还很新啊,放置1个月是怎么放置的?柱头堵上没有呢?
小维
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
lijing320323
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yxwang1990
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
10溴不大好做,对进样口要求比较高,需要维护进样口,如更换衬管、隔垫、分流平板等,老化色谱柱,切割色谱柱前端1米,另外10溴柱子越短越好,另外RTX1614的15米的柱子,测试效果比较好,之前用过
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 奋斗的小馒头(v2777478) 发表:
准备更换一下配件,实在不行换条柱子,因为这个柱子已经用了3个月,在空气中放置了1个月,又拿来用的,不知道是不是这个原因


楼主主要分析哪一类的样品?

色谱柱在空气中放置,未必会造成什么问题。

一般的色谱柱寿命,不至于3个月就需要更换的。