主题:【已应助】固定污染源甲醇

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Insp_075a60a3
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hj33-1999做固定污染源甲醇。仪器安捷伦8860。柱子DB-WAX。进样口200。检测器230。注温70。进样量1ml.直接进氮气为什么一直会出甲醇峰?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/06/09
1、可能之前一针进样浓度太高,导致后续残留。
2、氮气不纯净,里面含有,不过这个可能性比较低。
3、楼主不要进样,gc端直接点击开始运行,采集空针数据,看是否含有甲醇峰,如果没有,还是有,说明不是氮气中的,而是仪器系统残留。
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安平
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          注射器进样还是阀进样?

          建议降低柱温、更换液膜厚度更大的色谱柱实验看看。

          该色谱峰的保留时间会不会有明显变化,如果没有的话,那么这个色谱峰可能为氮气。

          此外可能需要考虑是否进样器是否污染。。。

       
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2021/6/9 17:29:50 Last edit by byron1111
歌名
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污染了呗,要么氮气源呗甲醇污染了要么GC端呗甲醇污染了
通标小菜鸟
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1、可能之前一针进样浓度太高,导致后续残留。
2、氮气不纯净,里面含有,不过这个可能性比较低。
3、楼主不要进样,gc端直接点击开始运行,采集空针数据,看是否含有甲醇峰,如果没有,还是有,说明不是氮气中的,而是仪器系统残留。
zyl3367898
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进一针空针,看是否还会出峰?可以进空针,柱温280度,恒温60min,这样柱里面的残留就会走完。
wazcq
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进样峰,这个和甲醇很近
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2021/6/9 22:04:34 Last edit by wazcq
xiaoheihei
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进样量1ml.直接进氮气为什么一直会出甲醇峰?
看HJ/T33 标准不太复杂,agilent峰形也正常,隐含了纵坐标,无法推测峰高,估计你也是氮气载气,这样进样1mL氧峰很快,但是很微弱。氦气载气,氮气也在FID也是不可能出峰,氧峰很微弱,估计还是注射针,或者进样口有污染,可以清洗更换看看。
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2021/6/10 13:26:54 Last edit by xiaoheihei
yzguo
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xiaoheihei
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
进样峰,这个和甲醇很近
空气进样峰很难做到正常峰一样尖锐,空气氧在FID响应很弱,进样峰可能性不大,电气干扰也不像,柱子DB-WAX甲醇保留应该可以氧氮分离,出峰很快,推断是粗毛细柱或者柱温较高,假如谱图能重复,推断还是污染可能性大一点,这就像破案必须讲证据。
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2021/6/10 13:32:21 Last edit by xiaoheihei
Insp_075a60a3
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、可能之前一针进样浓度太高,导致后续残留。2、氮气不纯净,里面含有,不过这个可能性比较低。3、楼主不要进样,gc端直接点击开始运行,采集空针数据,看是否含有甲醇峰,如果没有,还是有,说明不是氮气中的,而是仪器系统残留。
大神感谢。已经解决了,进了大浓度的才导致这样的。因为我完了没进样,直接运行,是没有峰的。那个目标峰就是甲醇峰,我还纳闷,载气就是氮气,进氮气怎么还会出峰。
Insp_075a60a3
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原文由 Insp_075a60a3(Insp_075a60a3) 发表:大神感谢。已经解决了,进了大浓度的才导致这样的。因为我完了没进样,直接运行,是没有峰的。那个目标峰就是甲醇峰,我还纳闷,载气就是氮气,进氮气怎么还会出峰。
还有一个问题想问一下。我拿这个条件配置曲线。5  10  30  50  100毫克每立方米。但是出的峰特别小,可是还有梯度。线性也有。怎么回事?流速设定的2      分流10:1