主题:【已应助】核磁共振定量外标法

浏览 |回复10 电梯直达
only_cc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
求助核磁定量一般均使用内标法,但有时候不确定测试样品中有没有和标准物反应的成分,使用外标法,除了毛细管封管,还有其他套管可以用吗?

另外,看了几篇外标法计算方式,不是很明白,有大佬能否解惑一下计算原理,谢谢
最佳答案:dahua1981回复于2021/06/11
RF应该是校正值.外标法的公式应该是:

含量(cx)=cr*Ax/Ar

其中:

cx为样品浓度;

cr为对照浓度;

Ax为样品峰面积;

Ar为对照峰面积。

外标法是与内标法相对,指添加一定量的标准品(对照 品)于空白检材中制成对照样品,与未知检材平行地进行样品处理并检测,根据对照样 品响应值与其中所添加标准品(对照品)浓 度的函数关系推算未知检材中被测组分浓度的定量方法。

例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。



扩展资料:

外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。

校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,再从校正曲线查出样品的含量。

校正因子求算法是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。

内标法与外标法的比较:

外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。

内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了;定量准确,对进样量和操作条件的控制不很严格,但必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果。
为您推荐
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
RF应该是校正值.外标法的公式应该是:

含量(cx)=cr*Ax/Ar

其中:

cx为样品浓度;

cr为对照浓度;

Ax为样品峰面积;

Ar为对照峰面积。

外标法是与内标法相对,指添加一定量的标准品(对照 品)于空白检材中制成对照样品,与未知检材平行地进行样品处理并检测,根据对照样 品响应值与其中所添加标准品(对照品)浓 度的函数关系推算未知检材中被测组分浓度的定量方法。

例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。



扩展资料:

外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。

校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,再从校正曲线查出样品的含量。

校正因子求算法是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。

内标法与外标法的比较:

外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。

内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了;定量准确,对进样量和操作条件的控制不很严格,但必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果。
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果有钱,最好使用同轴核磁管。如果没有钱,可以使用进口毛细管,也可以自己做。我们用外标时这样做过,效果还不错,可供参考:用点样毛细管(普通玻璃)或自己拉根毛细管,一端封口,扔进核磁管即可,千万注意,测试过程中不要旋转.
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
外标法的操作常用于杂核检测, 操作如下:
先检测某标准管, 将其化学位移标定后, 改放待测的样品管, 得到的化学位移即是所求 (即不再定标). 如果不放心怀疑是否磁场有漂移, 可以每检测几个样品后将标准管放回检测验证.
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Ins_4dbe47b8
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以参考一下这篇毕业论文。(19)F-NMR定量分析氟及其应用的研究
only_cc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
如果有钱,最好使用同轴核磁管。如果没有钱,可以使用进口毛细管,也可以自己做。我们用外标时这样做过,效果还不错,可供参考:用点样毛细管(普通玻璃)或自己拉根毛细管,一端封口,扔进核磁管即可,千万注意,测试过程中不要旋转.


非常感谢老师!

另外,请问您毛细管作为内管顶端一般是不封口吗?是每做实验重新配置一个毛细管内标?
only_cc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
可以参考一下这篇毕业论文。(19)F-NMR定量分析氟及其应用的研究
非常感谢老师!正在学习中