主题:【已应助】气相FPD内吸磷

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Ins_b6dbd70a
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做内吸磷-s,进样口270 柱流速2 分流比10:1  柱温初始120 10度每分钟到220 保持3分钟。  溶剂丙酮。  只有溶剂峰出得好,求大神指教。中间小峰是啥,后面的是样品峰吗。  柱子db -1702 30*0.25*0.25
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/06/11
Parameters  参数Descriptions设置条件
Injector  temperature 进样口温度250  °C
Detector  Temperature 检测器温度250  °C
Column  色谱住DB-5MS  30m×0.25mm×0.25μm
Initial  column temperature and hold time

色谱柱初始温度与保持时间
80  °C for 1 min;
Column  temperature program

色谱柱升温程序
80-140  °C at 20 °C/min, hold for 1 min

140-250  °C at 8 °C/min, hold for 5 min
Column  flow

柱流速
1.0  mL/min





楼主要想知道内吸磷S出峰位置,可以配制梯度浓度的几个标液,然后分别进样,谱图出来后进行叠图根据浓度大小看逻辑性。中间那个峰可以尝试进一针溶剂空白看看有没有。图中是我的走样程序和出峰情况,14分钟不到出的
该帖子作者被版主 PAEs5积分, 2经验,加分理由:话题
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1.进样浓度多大?
2.进样口温度降低,200℃足够了。
3.进样口维护一套走一下。
通标小菜鸟
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Parameters  参数Descriptions设置条件
Injector  temperature 进样口温度250  °C
Detector  Temperature 检测器温度250  °C
Column  色谱住DB-5MS  30m×0.25mm×0.25μm
Initial  column temperature and hold time

色谱柱初始温度与保持时间
80  °C for 1 min;
Column  temperature program

色谱柱升温程序
80-140  °C at 20 °C/min, hold for 1 min

140-250  °C at 8 °C/min, hold for 5 min
Column  flow

柱流速
1.0  mL/min





楼主要想知道内吸磷S出峰位置,可以配制梯度浓度的几个标液,然后分别进样,谱图出来后进行叠图根据浓度大小看逻辑性。中间那个峰可以尝试进一针溶剂空白看看有没有。图中是我的走样程序和出峰情况,14分钟不到出的
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
Ins_b6dbd70a
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.进样浓度多大?2.进样口温度降低,200℃足够了。3.进样口维护一套走一下。
10mg/L
Ins_b6dbd70a
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:    Parameters    参数        Descriptions设置条件        Injector    temperature 进样口温度        250    °C        Detector    Temperature 检测器温度        250    °C        Column    色谱住        DB-5MS    30m×0.25mm×0.25μm        Initial    column temperature and hold time色谱柱初始温度与保持时间        80    °C for 1 min;        Column    temperature program色谱柱升温程序        80-140    °C at 20 °C/min, hold for 1 min140-250    °C at 8 °C/min, hold for 5 min        Column    flow柱流速        1.0    mL/min楼主要想知道内吸磷S出峰位置,可以配制梯度浓度的几个标液,然后分别进样,谱图出来后进行叠图根据浓度大小看逻辑性。中间那个峰可以尝试进一针溶剂空白看看有没有。图中是我的走样程序和出峰情况,14分钟不到出的
好,去试试,多谢
xiaogumd11
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1、进样口温度设置有点高,。
2、维护一下进样口
3、10ug /L是可以的
PAEs
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zyl3367898
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你换个新衬管,把柱头切一段,检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
xiaoheihei
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db -1702色谱柱很少见,常见为中极性的DB-1701毛细柱,这个内吸磷-s属于硫代磷酸酯,沸点很高,建议弱极性活着非极性毛细柱分离较好。最好是找到对照品标准溶液定性,直接判定那个峰不可靠的。
zyl3367898
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有1702柱吗?是不是写错了,可以用DB-5柱。
Ins_b6dbd70a
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:有1702柱吗?是不是写错了,可以用DB-5柱。
1701写错了