主题:【已应助】关于溶剂延迟时间问题

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土麒麟
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测水质  挥发性有机物的测定  吹扫捕集/气相色谱?质谱法  HJ639-2012,标准中规定的溶剂延迟时间是2分钟,30米的柱子,我用的色谱柱固定相和标准是一样的,但是比标准的长,我的是60米,那么溶剂延迟时间还是2分钟吗?会不会往后推迟呢?溶剂是甲醇,谢谢大家了
最佳答案:dahua1981回复于2021/06/11
所谓有得必有失 分离度的提高以牺牲分析时间为代价
想分析时间比原来更快,最有效的办法是把色谱柱变短。
参考一些Fast GC、便携式GC的原理,使用一根10米或者15米左右长度、0.1mm内径的色谱柱,配合100倍的大分流比,做样速度会快很多,也能保证不错的分离度
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土麒麟
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:60m柱子出峰时间会往后推迟的,我是把溶剂延迟时间设置到了5min,然后第一个物质氯乙烯是在6分钟左右出的,溶剂延迟时间长一点有助于延长离子源灯丝寿命
你用的也是60米的柱子吗?
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:在恒温条件下,溶质的保留与柱长成反比。在程序升温条件下,溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。而你用的标准中用的是程序升温,那理论上甲醇的出峰时间是在30米柱子的1.5倍左右。设置溶剂延迟在3分钟合适。当然有效的方法就是直接进一个样试试。用液体进样器进0.2uL的甲醇,开一个100的分流比,看看甲醇在什么时间出峰,就可以确定延迟时间设置为多少合适了。如果没液体进样器,就直接加到水里,吹一个样。
谢谢大神,我试一下吧
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表: 是的,60m,DB-624
谢谢啊,我到时候也试一下
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:可以通过实验确定延迟时间
搞不准的话,会对灯丝造成伤害吗?
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原文由 Insm_378620cc(Insm_378620cc) 发表:你先设置3.5分钟,然后测试,注意观察真空度,如果瞬间下降(真空度变差)说明大量溶剂进入MS,等真空度重新上升恢复,此时的时间就是溶剂峰切除时间。
知道了,谢谢老师,我到时侯注意观察一下
土麒麟
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原文由 杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:必须设置延迟,否则出现溶剂峰对灯会有影响。设置延迟之后可以有效的减少对其损害,延长使用寿命。一般柱子要求与方法一直。你这相当于方法偏离了,需要做一个作业指导书,实在没有别的柱子,就把溶剂延迟调到4分钟,在谱图观察一下是否合适。不合适按照谱图重新进行调整。
感谢老师!