主题:【已应助】关于溶剂延迟时间问题

浏览 |回复23 电梯直达
土麒麟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
测水质  挥发性有机物的测定  吹扫捕集/气相色谱?质谱法  HJ639-2012,标准中规定的溶剂延迟时间是2分钟,30米的柱子,我用的色谱柱固定相和标准是一样的,但是比标准的长,我的是60米,那么溶剂延迟时间还是2分钟吗?会不会往后推迟呢?溶剂是甲醇,谢谢大家了
最佳答案:dahua1981回复于2021/06/11
所谓有得必有失 分离度的提高以牺牲分析时间为代价
想分析时间比原来更快,最有效的办法是把色谱柱变短。
参考一些Fast GC、便携式GC的原理,使用一根10米或者15米左右长度、0.1mm内径的色谱柱,配合100倍的大分流比,做样速度会快很多,也能保证不错的分离度
为您推荐
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
换个更长的柱子,其他条件不变的情况下,分析时间必然加长,当然溶剂延迟时间也会变长,具体需要实验来检验
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
所谓有得必有失 分离度的提高以牺牲分析时间为代价
想分析时间比原来更快,最有效的办法是把色谱柱变短。
参考一些Fast GC、便携式GC的原理,使用一根10米或者15米左右长度、0.1mm内径的色谱柱,配合100倍的大分流比,做样速度会快很多,也能保证不错的分离度
WUYUWUQIU
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.这个进一次样就知道了,可以根据目标物进行跳针时间
2.我们用的甲醇,30米的柱子设置的溶剂延迟是3分钟
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
60m柱子出峰时间会往后推迟的,我是把溶剂延迟时间设置到了5min,然后第一个物质氯乙烯是在6分钟左右出的,溶剂延迟时间长一点有助于延长离子源灯丝寿命

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/6/11 14:49:32 Last edit by v3141805
土麒麟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:60m柱子出峰时间会往后推迟的,我是把溶剂延迟时间设置到了5min,然后第一个物质氯乙烯是在6分钟左右出的,溶剂延迟时间长一点有助于延长离子源灯丝寿命
你用的也是60米的柱子吗?
myoldid
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
在恒温条件下,溶质的保留与柱长成反比。在程序升温条件下,溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。而你用的标准中用的是程序升温,那理论上甲醇的出峰时间是在30米柱子的1.5倍左右。设置溶剂延迟在3分钟合适。当然有效的方法就是直接进一个样试试。用液体进样器进0.2uL的甲醇,开一个100的分流比,看看甲醇在什么时间出峰,就可以确定延迟时间设置为多少合适了。如果没液体进样器,就直接加到水里,吹一个样。

土麒麟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 myoldid(v2963297) 发表:在恒温条件下,溶质的保留与柱长成反比。在程序升温条件下,溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。而你用的标准中用的是程序升温,那理论上甲醇的出峰时间是在30米柱子的1.5倍左右。设置溶剂延迟在3分钟合适。当然有效的方法就是直接进一个样试试。用液体进样器进0.2uL的甲醇,开一个100的分流比,看看甲醇在什么时间出峰,就可以确定延迟时间设置为多少合适了。如果没液体进样器,就直接加到水里,吹一个样。
谢谢大神,我试一下吧
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 土麒麟(Insm_c6d2279c) 发表:
你用的也是60米的柱子吗?
是的,60m,DB-624
土麒麟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表: 是的,60m,DB-624
谢谢啊,我到时候也试一下
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般柱子长度加倍,保留时间也加倍,其他的也要一起调整才行,不然的话得不到好的效果。除了溶剂延迟时间加倍以外,恒温时间也要加倍,升温速度要减半