主题:【已应助】FID收集极上有白垢怎么去掉?

浏览 |回复22 电梯直达
cadicy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如图,内壁上一层灰白色的硬垢。用丙酮和正己烷超声过了,还那样。
最佳答案:xiaoheihei回复于2021/06/13
外观是Agilent,PANNA派系FID收集极,这个是不锈钢材质的,也不是很容易报废丢弃。可以试试用粗布条铁丝带着穿入,来回拉,不行就什绵圆锉刀轻轻打磨,最后细管子或者棍子包着水砂纸细细磨一下,保证边缘与内壁都非常光滑光亮就行。最后好好清洗干净烘干,应该没事的。说不清样品还是色谱柱流失的,应该是样品自身燃烧分解产物沉积的,可以减小进样量,经常清洗,加大空气量看看。实在是不放心就买一个备用的,
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:
      ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
      ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
      ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
     
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

社区?

dahua1981

回复13通知@好友点赞已签到

首????页原创大赛最新贴个人中心

资讯中心仪器展仪器社区资料中心网络讲堂人才招聘耗材配件仪器无线

?

?

回版面109点赞拍砖举报

当前位置:仪器社区 >?气相色谱(GC)

如何防止和去除FID收集极上的积垢

?

MMYG

2013/10/16

私聊

气相色谱(GC)

如何防止和去除

FID

收集极上的积垢

如何防止和去除

==============================================================

如何防止和去除FID收集极上的积垢

最近有许多客户为清除收集极积垢,拆洗FID时,把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:

1.气流比是否合适;

2.汽化室严重污染;

3.柱流失严重(老化不够);

4.静电放大器不稳定;

5.极化电压不稳定;

6.有关信号连接接触不良;

7.市电不稳定;

8.接地不正确;

9.数据处理机有故障或参数设置不合理;

10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);

11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID?中燃烧后生成的二氧化硅所致,为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意:

1.谱柱在连接检测器使用前充分老化;

2.最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200;

3.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。

在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后,其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:

1.注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质;

2.拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次;

3.若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法

安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
      楼主分析什么类型的样品,使用哪种色谱柱?

      有可能是无机的杂质沉积,用有机溶剂难以溶解掉。有可能是来自色谱柱和样品燃烧形成的硅类物质。

      可以考虑使用机械打磨的方法去除这些无机污染物。
cadicy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主分析什么类型的样品,使用哪种色谱柱?              有可能是无机的杂质沉积,用有机溶剂难以溶解掉。有可能是来自色谱柱和样品燃烧形成的硅类物质。              可以考虑使用机械打磨的方法去除这些无机污染物。
用圆头的锉可以吗?
cadicy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:              ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。              ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。              ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。             
直接用氢氟酸洗可以不?
ppttmmyy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.弄清楚白垢是什么成分
2.再选择适当的除垢剂或方法进行。
lijing320323
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Insm_112810a8
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
matel_slug
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵