主题:【已应助】万通离子色谱电导率异常,什么原因导致的

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最佳答案:歪果仁zZ回复于2021/06/15
电导高分为电导极高和电导偏高,极高的情况如下图,电导到了最高点,基线完全是直的,因为已经高到采不到信号了。偏高的情况是淋洗液被污染电导稍偏高,比如正常是1,现在是1.5,稍偏高一点。

电导高分为电导极高和电导偏高,极高的情况如下图,电导到了最高点,基线完全是直的,因为已经高到采不到信号了。偏高的情况是淋洗液被污染电导稍偏高,比如正常是1,现在是1.5,稍偏高一点。


淋洗液问题

(1)药品纯度不够,杂质较多

个别厂家药品杂质较多,特别是NaHCO3应该多注意,笔者曾经见过分析纯的NaHCO3里有明显的黑色颗粒物,配制1M的淋洗液储备液,以0.2微米孔径的滤膜抽滤,滤膜变为深黄色。配好的浓度电导偏高很多。

笔者使用的药品是上海埃彼化学生产,分析纯,使用情况良好,推荐给大家。

(2)去离子水不合格

离子色谱实验用水起码要满足实验室一级水的要求,电导率低于0.1μS/cm,超纯水是最佳选择。

无论人工配制还是淋洗液发生器,水永远是最关键的。

(3)配制过程中引入的污染(器皿不洁、共用吸管、自来水喷溅)

这个问题是使用过程中比较常见的问题,笔者接触过数以百计的用户,80%以上的电导高是由于配制过程污染引起,但是通常被操作者否认,自信没错,过于自信就有违严谨的科学态度了。

可能发生的污染引入点包括:容量瓶、瓶塞、抽滤瓶、吸管、烧杯、母液、试剂瓶、不良操作习惯等。

(4)配制的NaOH淋洗液,因缺少保护而吸收二氧化碳

人工配制的NaOH会吸收空气中的二氧化碳,电导会越来越高,伴随而来的是保留时间不断缩短。

可能通过淋洗液瓶上加洗气瓶来解决,万通公司的离子色谱采用钠石灰来吸附空气中的二氧化碳等也是不错的选择。

抑制器故障

(1)电流未开或电流大小不合适

合适的电流大小是关键,太大没有必要,对抑制器寿命也有一些影响,虽然影响不大,太小则淋洗液不被完全抑制电导偏高。
(2)漏液

(3)流路连接不正确

比如ELUENT IN与ELUENT OUT接反,REGEN IN 与REGEN OUT 接反。

(4)抑制容量下降

长时间使用后,膜面电阻增加,离子选择透过性变差,导致抑制容量降低,电导越来越高,可通过加大电流的方式来解决,但电流加到最大也就不能再用了。

(5)电源插口接触不良

(6)正负极连接错误

WLK-8A阴离子抑制器和赛默飞最新型抑制器AERS500是区分正负极的,如果接反抑制器作用将大打折扣,导致电导高。当然这一点不必过多担心,因为仪器的接线通常是按规定的线序接好的,我们的抑制器直接插上去即可,国内个别厂家的仪器抑制器电源的正负极在生产时是随机连接的,如果抑制器用在这些仪器上就要注意这个问题了。
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电导高分为电导极高和电导偏高,极高的情况如下图,电导到了最高点,基线完全是直的,因为已经高到采不到信号了。偏高的情况是淋洗液被污染电导稍偏高,比如正常是1,现在是1.5,稍偏高一点。

电导高分为电导极高和电导偏高,极高的情况如下图,电导到了最高点,基线完全是直的,因为已经高到采不到信号了。偏高的情况是淋洗液被污染电导稍偏高,比如正常是1,现在是1.5,稍偏高一点。


淋洗液问题

(1)药品纯度不够,杂质较多

个别厂家药品杂质较多,特别是NaHCO3应该多注意,笔者曾经见过分析纯的NaHCO3里有明显的黑色颗粒物,配制1M的淋洗液储备液,以0.2微米孔径的滤膜抽滤,滤膜变为深黄色。配好的浓度电导偏高很多。

笔者使用的药品是上海埃彼化学生产,分析纯,使用情况良好,推荐给大家。

(2)去离子水不合格

离子色谱实验用水起码要满足实验室一级水的要求,电导率低于0.1μS/cm,超纯水是最佳选择。

无论人工配制还是淋洗液发生器,水永远是最关键的。

(3)配制过程中引入的污染(器皿不洁、共用吸管、自来水喷溅)

这个问题是使用过程中比较常见的问题,笔者接触过数以百计的用户,80%以上的电导高是由于配制过程污染引起,但是通常被操作者否认,自信没错,过于自信就有违严谨的科学态度了。

可能发生的污染引入点包括:容量瓶、瓶塞、抽滤瓶、吸管、烧杯、母液、试剂瓶、不良操作习惯等。

(4)配制的NaOH淋洗液,因缺少保护而吸收二氧化碳

人工配制的NaOH会吸收空气中的二氧化碳,电导会越来越高,伴随而来的是保留时间不断缩短。

可能通过淋洗液瓶上加洗气瓶来解决,万通公司的离子色谱采用钠石灰来吸附空气中的二氧化碳等也是不错的选择。

抑制器故障

(1)电流未开或电流大小不合适

合适的电流大小是关键,太大没有必要,对抑制器寿命也有一些影响,虽然影响不大,太小则淋洗液不被完全抑制电导偏高。
(2)漏液

(3)流路连接不正确

比如ELUENT IN与ELUENT OUT接反,REGEN IN 与REGEN OUT 接反。

(4)抑制容量下降

长时间使用后,膜面电阻增加,离子选择透过性变差,导致抑制容量降低,电导越来越高,可通过加大电流的方式来解决,但电流加到最大也就不能再用了。

(5)电源插口接触不良

(6)正负极连接错误

WLK-8A阴离子抑制器和赛默飞最新型抑制器AERS500是区分正负极的,如果接反抑制器作用将大打折扣,导致电导高。当然这一点不必过多担心,因为仪器的接线通常是按规定的线序接好的,我们的抑制器直接插上去即可,国内个别厂家的仪器抑制器电源的正负极在生产时是随机连接的,如果抑制器用在这些仪器上就要注意这个问题了。
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遇到一次,淋洗液抽滤时污染了,再就是试剂纯度有影响,但不会大幅变化。