主题:【已应助】HJ 734-2014溶剂乙腈影响低沸点物质出峰,求各位老师,各为大佬指点

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行者
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有没有大佬做734的,想请教个问题,我这边买的安谱的标液24种voc,但是发货发过来是22+2的两支标液,其中2种的是用乙腈做溶剂,22种的是用甲醇做溶剂,,然后我是把两种溶液配成混标,用微量进样针加标加到Tenax管中做曲线,,,结果前面低沸点的物质丙酮,异丙醇,正己烷,乙酸乙酯都受到了乙腈溶剂峰的影响,乙腈拖尾挺严重,乙腈含量越高的影响越大,,,,想请教一下各位大佬,怎么解决[抱拳][抱拳][抱拳][抱拳][抱拳]


仪器型号:岛津Gc  Ms -Qp2010 SE
色谱柱型号:DB-624
仪器条件:  进样口温度  200;柱温:35度保持5分钟,5℃/min  升温至110℃保持一分钟,20℃/min  升温至190包持两分钟,
柱流量:1.5  分流比5.0
离子源温度:230      接口温度:250
其余条件与标准一致。
最佳答案:yxwang1990回复于2021/06/15
用甲醇稀释完,乙腈的峰理论上应该很小了,另外两种配置的时候,是用甲醇稀释的吗?我们这边,都是用甲醇稀释的,默认的升温程序,30米的624,分离度看着还可以,乙腈的响应不算大,而且能完全分离
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yxwang1990
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用甲醇稀释完,乙腈的峰理论上应该很小了,另外两种配置的时候,是用甲醇稀释的吗?我们这边,都是用甲醇稀释的,默认的升温程序,30米的624,分离度看着还可以,乙腈的响应不算大,而且能完全分离
wazcq
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时光左岸L
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对的,加中间液用甲醇稀释会好很多,前面响应低的物质可以用SIM模式
安平
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尽量降低最终标液中的乙腈含量为好。

最好有甲醇溶剂的标液
深蓝
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akory
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最后为甲醇溶液应该乙腈很小了。60m的柱子可以分开。
p3324491
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可以试试改下热脱附的参数,我们以前做的时候把富集时间改长一点,这样大部分溶剂都吹走了,就不会有这么大影响!
wazcq
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原文由 p3324491(p3324491) 发表:
可以试试改下热脱附的参数,我们以前做的时候把富集时间改长一点,这样大部分溶剂都吹走了,就不会有这么大影响!
这作用不大,还要考虑丙酮 异丙醇穿透
Insm_648047c4
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直接在ms时间表里把乙腈出峰时间窗切掉就行,这样这段时间内离子源就会关闭,乙腈不出峰。
行者
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原文由 Insm_648047c4(Insm_648047c4) 发表:直接在ms时间表里把乙腈出峰时间窗切掉就行,这样这段时间内离子源就会关闭,乙腈不出峰。
把乙腈切掉会影响丙酮正己烷出峰吗