主题:【已应助】气相色谱做标样很准确 做样品重复性很差 求助

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霜华
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我们实验室用气相色谱做甲苯的标样(单标),曲线线性,重复性都很好,做盲样的时候重复性差到离谱,然后又做标样,又没问题,又做样品重复性又不行。

期间仪器条件都没有改变,进样方法为自动吸取进样。(虽然有怀疑是样品问题,但是盲样是上面给的,这个上面不是公司领导,是更上面,所以也不好直接怀疑样品)想请教一下大佬们,这种情况可能是什么问题
最佳答案:xiaoheihei回复于2021/06/15
盲样是二硫化碳溶剂,不需要前处理,直接自动进样器吸取液体进样
看着有点难以解释,都是一样的溶剂,估计盲样还有别的组分,这个只有你看谱图知道,或者分析条件还能优化一下,进样针看看密封性,仔细检查一下。进一下自己配制的样品试试看重复性。
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砂锅粥
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从这个描述来看,大概率是你们的方法或者仪器的条件不适合做这个样品。
如果有GC-MS的话建议用GC-MS扫一下,看看是什么化合物。
另外,可以维护一下进样口,换惰性的衬管等等,再不行可以老化一下色谱柱或者截一下柱头。
通标小菜鸟
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1、楼主这个甲苯盲样的基质是什么?是直接上机呢还是需要经过前处理的?
2、曲线是用自己公司的标品做的,做盲样的时候是用这条曲线来校正盲样吗?
3、自动进样重复性差基本上跟仪器有关了,比如进样口漏气,衬管吸附等等,需要对仪器进样维护后再次尝试。
霜华
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、楼主这个甲苯盲样的基质是什么?是直接上机呢还是需要经过前处理的?
2、曲线是用自己公司的标品做的,做盲样的时候是用这条曲线来校正盲样吗?
3、自动进样重复性差基本上跟仪器有关了,比如进样口漏气,衬管吸附等等,需要对仪器进样维护后再次尝试。


盲样是二硫化碳溶剂,不需要前处理,直接自动进样器吸取液体进样

标曲是买的 是用这挑曲线校正盲样

如果有漏气之类的曲线线性也比较差吧,关键就是盲样重复性差,7次进样有高有低,出峰时间倒是没差多少
霜华
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
从这个描述来看,大概率是你们的方法或者仪器的条件不适合做这个样品。
如果有GC-MS的话建议用GC-MS扫一下,看看是什么化合物。
另外,可以维护一下进样口,换惰性的衬管等等,再不行可以老化一下色谱柱或者截一下柱头。


如果仪器有什么问题 曲线,QC样这些应该也会有问题,现在麻烦的是除了盲样重复性不好 其他都没问题

因为他给的是甲苯的盲样 所以我就当甲苯做的 我始终觉得是样品的问题 但是又不敢明说
通标小菜鸟
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原文由 霜华(v2671875) 发表: 盲样是二硫化碳溶剂,不需要前处理,直接自动进样器吸取液体进样标曲是买的 是用这挑曲线校正盲样如果有漏气之类的曲线线性也比较差吧,关键就是盲样重复性差,7次进样有高有低,出峰时间倒是没差多少
盲样楼主进的是原样还是经过稀释的?按理如果自己的标液也是cs2,质控也是cs2,曲线能做好,重复性也不差。这个盲样只有甲苯一个物质吗?盲样走出来的图谱干净吗?最好上个标样的图和盲样的图看一下,还有数据统计
砂锅粥
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原文由 霜华(v2671875) 发表:

如果仪器有什么问题 曲线,QC样这些应该也会有问题,现在麻烦的是除了盲样重复性不好 其他都没问题

因为他给的是甲苯的盲样 所以我就当甲苯做的 我始终觉得是样品的问题 但是又不敢明说


人家跟你说是甲苯,但现在你做出来感觉就不正常,跟你们的曲线情况是不一样的。

假设楼主做的结果没有问题,就是曲线好,盲样不好,那么只能认为盲样跟你们的曲线还是有区别的,虽然都是甲苯,但里面是否含其他东西。

楼主说盲样是二硫化碳的溶剂,那你的曲线是否也是用二硫化碳作溶剂?

你要让你的曲线跟盲样的样品组成一样或者接近,才有对比性。
萌新路过oe
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有具体的仪器条件,色谱柱和图谱吗,还有标曲和盲样的溶剂都是二硫化碳吗
检测老菜鸟
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首先哈,你认为甲苯并不是甲苯,对吗,有多的样品吧,分出来点,加点甲苯进去,复测。
第二,重复性是时间重复性,还是浓度重复性。如果是时间重复性,按上述步骤基本能解决。
如果是浓度重复性,要先走标样的浓度重复性看一下。
安平
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详细说说具体分析条件为好。详细说说样品的具体情况为好。


如果标品正常,那么说明硬件系统正常。

考虑是否样品问题。

特别是样品的溶剂。需要测定溶剂的空白和重复性。

如果溶剂沸点较低,需要降低自动进样的吸样速度,降低实验室温度。

观察结果是否有改善。

也可以用手工进样,验证自动进样可能存在的问题
安平
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标样溶剂是什么?盲样溶剂?

需要考虑一下,考察一下样品是否不易吸取