主题:【已应助】气相色谱仪顶空

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Ins_69a649f8
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请教各位大神,做甲醇中的苯系物混标曲线都很好,单标曲线也好,测的盲样值怎么老是偏低一点,怎么样设置参数能提高测得盲样值,测得重复性精密度都好
最佳答案:安平回复于2021/06/15
标准曲线是正常的,自己配制控制样品,测得的浓度也是准确的,那么实验结果就是准确的。


如果确实盲样测定存在偏差,可以考虑一下是否存在基质问题。

可以改进标品的配置方式,或者同样程度的稀释标品和样品实验。


楼主最好详细说说标品的具体配置步骤和样品的处理方式。。。。

标品中的甲醇含量,尽可能降低一些。。。。。


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安平
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标准曲线是正常的,自己配制控制样品,测得的浓度也是准确的,那么实验结果就是准确的。


如果确实盲样测定存在偏差,可以考虑一下是否存在基质问题。

可以改进标品的配置方式,或者同样程度的稀释标品和样品实验。


楼主最好详细说说标品的具体配置步骤和样品的处理方式。。。。

标品中的甲醇含量,尽可能降低一些。。。。。


xiaogumd11
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先做一个自己的质控样,看看结果怎么样,一个曲线线性好,就不定分析结果好,还要考虑截距的影响。
安平
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标品溶剂,应该绝大部分是水才对。。。。
杰8521
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曲线好不代表做数据这些也是好的,曲线成线性说明曲线间的系数还可以。但是不代表数据是准确的,可以带一个自己的质控样进行验证一下。其次可以带几个加标,高中低带一个,但是不是曲线点的标。这样坐下来曲线准确度很明显。
通标小菜鸟
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1、首先确定标液有效,苯系物容易挥发,建议做盲样的时候开一支新的甲醇中的苯系物标液,标液品牌选择好一点的品牌,不建议购买坛墨的,质量不稳定。
2、在做盲样前需要对仪器进行深度维护,比如进样口隔垫,衬管更换,色谱柱头切割,还有要保证顶空系统不漏气,与气相连接处紧密不漏气。
3、排曲线时除了5个校正曲线点,紧接着需要走曲线校核点CC,然后走盲样,盲样同时3次测定为宜,后面再接着走买来的甲醇中苯系物质控样,也可以自己配制,最后再走曲线CC点。
4、用走完的曲线去校正前后两个cc点以及质控样,看偏差是否在范围内,有没有偏高或者偏低,还要曲线回读5个浓度点看偏差,根据上述这些可以判断出走出来的盲样是偏低还是偏高,误差范围在多少内
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matel_slug
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Insm_118f144e
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小维
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邓@@
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盲样存在偏差,和柱子,气化温度.气体流速,检测器都有相关。这种情况下,也只能确定需要从分析方法和选用的柱子下手去排查了。
lijing320323
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