主题:【已应助】液相色谱,梯度洗脱,基线漂移

浏览 |回复7 电梯直达
Insm_12fc56f3
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各位大佬们好,本人最近在开发液相的方法,在对样品进行试验时发现基线向上漂移,想请教各位该如何改善,洗脱梯度见附图一,跑出的峰型见附图二。色谱图中两个最大的峰分别是流动相中的峰,第一个大峰后面的几个小峰是本人所需要的待测杂质的峰
最佳答案:歌名回复于2021/06/17
存在问题挺多的,1.分析时间太长,65min分析一个样品会导致实际样品分析效率太低。
2.峰型太差,目标峰可以说是没啥对称性可言,峰型太差。
3.不太清楚你的流动相AB是啥哈,但是这个梯度从100% -100%不是很合适。
4.杂质峰是俩个峰没分开。
5.不知道强度比例尺,感觉基线飘得不是特背厉害哈。
6.样品导致的基线漂很多是前处理样品处理不干净,导致进样液太脏基线漂。
对应处理呗
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kevnfang
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你做空白了么?流动相和波长你说一下
如果47min和58min两个是空白的话,那50~55min你那几个待测杂质峰检测起来也太费劲了,很容易就被空白掩盖了。
歌名
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存在问题挺多的,1.分析时间太长,65min分析一个样品会导致实际样品分析效率太低。
2.峰型太差,目标峰可以说是没啥对称性可言,峰型太差。
3.不太清楚你的流动相AB是啥哈,但是这个梯度从100% -100%不是很合适。
4.杂质峰是俩个峰没分开。
5.不知道强度比例尺,感觉基线飘得不是特背厉害哈。
6.样品导致的基线漂很多是前处理样品处理不干净,导致进样液太脏基线漂。
对应处理呗
Ins_f0bc2bd0
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你这峰型应该是跟杂质峰没分开吧?你47分钟的峰如果是目标峰,可能一开始用75A慢慢过渡到65A更实际。当然还要看看前面的杂质峰多不多。
Insm_12fc56f3
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我不知道怎么直接回复楼上的,我就在下面接着说吧,嗯其实我的主峰在20分钟后就出了,流动相A相是磷酸氢二钠,四丁基氢氧化铵和以及15%的甲醇配成的溶液,B相是纯甲醇,本来根据EP上面的方法是直接就是A相,不需要梯度。但是我们实际检验是发现在50min后有小的杂质峰跑不出来,为了防止在后续进样时它突然出现鼓包之类的,因此加了梯度,想使50min的小杂质跑出来。附图是主峰和基线漂移在一起看的情况
Insm_12fc56f3
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
存在问题挺多的,1.分析时间太长,65min分析一个样品会导致实际样品分析效率太低。
2.峰型太差,目标峰可以说是没啥对称性可言,峰型太差。
3.不太清楚你的流动相AB是啥哈,但是这个梯度从100% -100%不是很合适。
4.杂质峰是俩个峰没分开。
5.不知道强度比例尺,感觉基线飘得不是特背厉害哈。
6.样品导致的基线漂很多是前处理样品处理不干净,导致进样液太脏基线漂。
对应处理呗
您好,请看下楼下的回复
Insm_12fc56f3
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原文由 Ins_f0bc2bd0(Ins_f0bc2bd0) 发表:
你这峰型应该是跟杂质峰没分开吧?你47分钟的峰如果是目标峰,可能一开始用75A慢慢过渡到65A更实际。当然还要看看前面的杂质峰多不多。
主峰的图,我在下面又补充了点,目标峰也算是想要那几个小杂质的峰吧,就是想把这个基线中的鼓包给它除去,然后再保证那几个小杂质峰能跑出来就行
Insm_12fc56f3
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也用上了离子对试剂专用的鬼峰捕集柱,但感觉用不用效果好像都一样