主题:【已应助】关于配制标样做标准曲线的一些问题。

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sean111
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大家好!我刚接触ICPMS,对于标准曲线的绘制有点小问题,需要各位大神的帮助!感谢大家!

我用安捷伦的混标做标准曲线,稀释的时候到底应该用硝酸还是水呢?用硝酸的话需要和待测样品稀硝酸浓度保持一致吗?

我们的酸质量太差,用酸来稀释标样做出的标准曲线线性太差,导致实验失败。是不是可以用超纯水稀释后做出标准曲线?测样之前测一个酸的空白,直接扣除呢?
推荐答案:砂锅粥回复于2021/06/21
曲线和样品的基体要匹配,你的样品用酸曲线就用酸稀释,酸度也要匹配。

酸不好的话就买一些好一点的酸,ICP-MS运行成本是比较高的,这种东西省不得。

不能用水然后减酸空白的,因为基体不单单带入各种杂质,基体不同会导致元素的响应行为产生差异。
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砂锅粥
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曲线和样品的基体要匹配,你的样品用酸曲线就用酸稀释,酸度也要匹配。

酸不好的话就买一些好一点的酸,ICP-MS运行成本是比较高的,这种东西省不得。

不能用水然后减酸空白的,因为基体不单单带入各种杂质,基体不同会导致元素的响应行为产生差异。
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2021/6/21 16:11:13 Last edit by czcht
光哥
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JOE HUI
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用超纯水稀释后做出标准曲线与实际样品基质可能不匹配,但可以尝试.ICP-MS是痕量级别测试,icp-ms对重金属的本底值要求很高,本底值最好是0.1ppb以下,但是ICPMS的分析对本底要求到底有多高,只取决于你的实际样品的要求。如果分析一些特别稀少的元素,用自来水稀释都行。但是如果分析高纯材料中的痕量和超痕量常见元素,就需要高纯的试剂、洁净的环境和合适的塑料器皿等
sean111
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
曲线和样品的基体要匹配,你的样品用酸曲线就用酸稀释,酸度也要匹配。

酸不好的话就买一些好一点的酸,ICP-MS运行成本是比较高的,这种东西省不得。

不能用水然后减酸空白的,因为基体不单单带入各种杂质,基体不同会导致元素的响应行为产生差异。
明白了,非常感谢!那是不是每次测试前都需要重新配制标样?因为大部分的样品都是硝解后稀释到5%,是否可以多配制一些固定浓度的常用的混标,每次做时候直接取?
sean111
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
换好点的酸,最少最少也得优级纯的。
好的,谢谢!!有什么推荐吗?
砂锅粥
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原文由 sean111(v2935492) 发表:
明白了,非常感谢!那是不是每次测试前都需要重新配制标样?因为大部分的样品都是硝解后稀释到5%,是否可以多配制一些固定浓度的常用的混标,每次做时候直接取?
这个要看情况,如果含量不是特别低的,而且也是比较稳定的元素,一般可以配置完放置一段时间,每次测试的时候直接使用。有些含量很低的,或者不稳定或者易污染的元素需要现用现配。另外,有些可以配置中间储备液,然后使用的时候稀释成工作曲线使用。
sean111
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
这个要看情况,如果含量不是特别低的,而且也是比较稳定的元素,一般可以配置完放置一段时间,每次测试的时候直接使用。有些含量很低的,或者不稳定或者易污染的元素需要现用现配。另外,有些可以配置中间储备液,然后使用的时候稀释成工作曲线使用。
好的,谢谢!
sean111
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
用超纯水稀释后做出标准曲线与实际样品基质可能不匹配,但可以尝试.ICP-MS是痕量级别测试,icp-ms对重金属的本底值要求很高,本底值最好是0.1ppb以下,但是ICPMS的分析对本底要求到底有多高,只取决于你的实际样品的要求。如果分析一些特别稀少的元素,用自来水稀释都行。但是如果分析高纯材料中的痕量和超痕量常见元素,就需要高纯的试剂、洁净的环境和合适的塑料器皿等
明白了,感谢!!
光哥
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原文由 sean111(v2935492) 发表:
明白了,感谢!!


你测的是什么样品什么元素含量大致多少?

0.1ppb也就是100ppt的酸,一般需要至少至少10000级的无尘室里面而且要小心使用的。

另外0.1ppb级别的酸,500mL一瓶大约3000多,0.01ppb级别的酸,500mL一瓶是五千多块钱。确定你的实际需求以及所处的环境能用????

正常情况下,同一个纯度的酸中,重金属的含量并不会高,轻金属会比较高一些。
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2021/6/22 16:52:12 Last edit by xsh1234567
HRESolution
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:曲线和样品的基体要匹配,你的样品用酸曲线就用酸稀释,酸度也要匹配。酸不好的话就买一些好一点的酸,ICP-MS运行成本是比较高的,这种东西省不得。不能用水然后减酸空白的,因为基体不单单带入各种杂质,基体不同会导致元素的响应行为产生差异。
国药优级纯的酸一般得蒸馏2遍才能使用,可以配成2%左右的稀硝酸去配标线。