主题:【已应助】求助各位大佬ECD顶空检测利格列汀中CCl4残留的时候加标回收率50%都没有的原因

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小弟是刚从事方法开发的小菜鸡一只,目前在做一个关于利格列汀()中检测CCl4残留的方法,检测方法如下

配制方法:

                空白:2mlDMOS于顶空瓶,压盖。

                对照储备液:称定CCl4约100mg,至100ml容量瓶,DMSO稀释至刻度,摇匀;移上述溶液1ml稀释至50ml;再移1ml上述溶液稀释至100ml。

                供试品:称定约100mg供试品于顶空瓶中,加入2mlDMSO,稀释,压盖。

                  供试品加标:称定约100mg供试品于顶空瓶中,加入2ml对照储备液,稀释,压盖。

现在的问题是对照峰面积7000多,但是供试品加标中的CCl4面积只有2000多,如下图


求大佬们解答

最佳答案:安平回复于2021/06/24
顶空分析要注意基质的问题,可以考虑采用标准加入法定量。

样品如果没有经过前处理,应该不存在回收率测试的问题
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安平
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        溶剂空白测试过么?是不是没有干扰峰的问题?


        样品和样品加标的谱图,有么?样品和样品加标的谱图中目标的变化情况正常么?即加标后的组分峰面积大于加标之前?

        如果实验结果一直是重现的,那么可能标品配置的方法有问题。

        这个分析方式是经过验证的么?是否可以修改?

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原文由 安平(byron1111) 发表:
        溶剂空白测试过么?是不是没有干扰峰的问题?

        样品和样品加标的谱图,有么?样品和样品加标的谱图中目标的变化情况正常么?即加标后的组分峰面积大于加标之前?

        如果实验结果一直是重现的,那么可能标品配置的方法有问题。

        这个分析方式是经过验证的么?是否可以修改?


空白中是没有干扰峰的,供试品图中也是未检出,但是就是加标之后回收率很低,一半都没有,目前是在套用其他项目的方法在进行优化
安平
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顶空分析要注意基质的问题,可以考虑采用标准加入法定量。

样品如果没有经过前处理,应该不存在回收率测试的问题
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