主题:【已应助】GCMS测试甲醇中的苯,帮忙看下峰型吧

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Insm_537f65af
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GCMS仪器是安捷伦的5977A-7890B的,我测试甲醇中的苯,苯峰比甲醇还先出来了,并且苯的峰型不好。测试条件是:进样口210℃,分流比10:1,流量0.9mL/min,进样量1μL,40℃保持10min,设置了溶剂延迟。第一个峰是苯,峰型不好,第二峰是甲醇,峰型挺好。

怎么调节使苯的峰型更好呢?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/06/23
1、楼主做的什么方法?甲醇中的苯直接进样吗?一般做甲醇中苯都是间接进样的,比如用顶空或者吹扫捕集,因为甲醇溶剂峰比较大,容易干扰苯的测定。
2、楼主用的什么色谱柱,尺寸多少,气质单测苯的话用DB-624,DB-WAX,DB-FFAP等都可以。楼主走空白溶剂基线如何,如果1是苯的话感觉那段基线不太好。
3、苯的出峰时间没那么早吧,我的进样口230度,初始温度40度,40℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃(4min),然后苯的出峰时间在13分钟
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通标小菜鸟
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1、楼主做的什么方法?甲醇中的苯直接进样吗?一般做甲醇中苯都是间接进样的,比如用顶空或者吹扫捕集,因为甲醇溶剂峰比较大,容易干扰苯的测定。
2、楼主用的什么色谱柱,尺寸多少,气质单测苯的话用DB-624,DB-WAX,DB-FFAP等都可以。楼主走空白溶剂基线如何,如果1是苯的话感觉那段基线不太好。
3、苯的出峰时间没那么早吧,我的进样口230度,初始温度40度,40℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃(4min),然后苯的出峰时间在13分钟
砂锅粥
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甲醇中的苯,然后2个峰的强度差不多?不太可能啊,难道溶剂(甲醇)和目标化合物(甲苯)的配比接近1:1?从楼主的进样量和分流比来看也不可能1:1,强度不可能这么低。
楼主描述的情况发生矛盾,最大可能是2号峰不是甲醇峰,甲醇应该是比较早出峰的,在溶剂延迟(3.6min左右)之前就出峰了。楼主再好好了解一下峰2是什么峰吧。
峰型不好考虑样品是不是比较脏,进样口是否该维护,色谱柱是否脏了该老化了,或者截柱头等等。
大兵兵
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1、看楼主的图,像是全扫描模式,不是SIM模式,是在线工作站采集信号时拍的照片,建议用离线工作站看看基线、出峰情况。如果是全扫描模式,进行背景扣除再看看峰型。2、楼主你的样品甲醇中苯含量很高吗?苯和甲醇的峰高都差不多了。
安平
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楼主详细说说具体分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好。

是纯甲醇中的苯么,液体进样么?苯含量有多高。
安平
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楼主详细说说具体使用了什么色谱柱?

常见的色谱柱,苯的保留会强一点才对。

有可能色谱峰定性错误
yzguo
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Insm_537f65af
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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好。

是纯甲醇中的苯么,液体进样么?苯含量有多高。


你好。我是纯甲醇中的苯,液体,自动进样器进样的。

样品是买的环保部的标液,1000μg/mL稀释到5μg/mL进样的。柱子采用的是DB-WAX,我看了纯甲醇的峰,和图中2的位置出峰差不多。