主题:【已应助】气相色谱相关问题

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瓦说
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如图,用气相色谱图总在目标物质出峰时间前后出现基线飘移,整个GC升温程序时间为9.5分钟,请问导致这个问题的原因是什么?应当采取什么办法?
最佳答案:dahua1981回复于2021/06/23
引起基线不稳的原因来有很多,下面列举的主要是针对毛细管柱、FID检测器:

柱子中残留有机溶剂或柱子固定相流失会导致基线不稳(基线波动较大,出峰),一般将柱子两端截去一小段,然后老化1小时左右即可

载气流量的变化会导致基线漂移,检查进样口处源是否拧紧、查看气瓶气体是否充足

柱子切口不平或是装柱长度不合适,也会引起基线不好,主要是出现毛刺;

载气不干净;

检测器污染(感觉这个出现的比较少)

检测器喷嘴是否污zd染,后面三种情况主要是出杂峰。
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dahua1981
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引起基线不稳的原因来有很多,下面列举的主要是针对毛细管柱、FID检测器:

柱子中残留有机溶剂或柱子固定相流失会导致基线不稳(基线波动较大,出峰),一般将柱子两端截去一小段,然后老化1小时左右即可

载气流量的变化会导致基线漂移,检查进样口处源是否拧紧、查看气瓶气体是否充足

柱子切口不平或是装柱长度不合适,也会引起基线不好,主要是出现毛刺;

载气不干净;

检测器污染(感觉这个出现的比较少)

检测器喷嘴是否污zd染,后面三种情况主要是出杂峰。
通标小菜鸟
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基线不平漂移的解决办法:
1、维护进样口,更换隔垫,衬管,分流平板等。
2、切割色谱柱头,切割平齐,安装的时候安装到位。
3、老化色谱柱,将色谱柱接检测器端断开连接,用死堵堵住,然后老化色谱柱和检测器。
4、老化完成后不着急走样品,先走空白溶剂针,走到基线平齐没有图中那种凸起漂移后再走样品。
瓦说
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:引起基线不稳的原因来有很多,下面列举的主要是针对毛细管柱、FID检测器:柱子中残留有机溶剂或柱子固定相流失会导致基线不稳(基线波动较大,出峰),一般将柱子两端截去一小段,然后老化1小时左右即可载气流量的变化会导致基线漂移,检查进样口处源是否拧紧、查看气瓶气体是否充足柱子切口不平或是装柱长度不合适,也会引起基线不好,主要是出现毛刺;载气不干净;检测器污染(感觉这个出现的比较少)检测器喷嘴是否污zd染,后面三种情况主要是出杂峰。
好的,谢谢老师
瓦说
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:基线不平漂移的解决办法:1、维护进样口,更换隔垫,衬管,分流平板等。2、切割色谱柱头,切割平齐,安装的时候安装到位。3、老化色谱柱,将色谱柱接检测器端断开连接,用死堵堵住,然后老化色谱柱和检测器。4、老化完成后不着急走样品,先走空白溶剂针,走到基线平齐没有图中那种凸起漂移后再走样品。
好的,谢谢老师
砂锅粥
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楼主的谱图采集时间跟5.2.2的升温程序不匹配啊。5.2.2的升温程序应该是9.5min,但楼主的采集时间大约11min。
从楼主提供的信息来看,大概率是7.5min那附近升温速度较快,或者柱温较高,导致柱流失情况加剧,体现出来就是基线抬高。这种情况通常无法完全避免(因为柱流失一直存在),但可以适当降低这种情况,比如老化一下柱子,截一下柱头,更换新柱子,更换更加耐高温的柱子,如果可以的话适当降低柱温(当然如果是根据标准来操作的只能按标准来)。
瓦说
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主的谱图采集时间跟5.2.2的升温程序不匹配啊。5.2.2的升温程序应该是9.5min,但楼主的采集时间大约11min。从楼主提供的信息来看,大概率是7.5min那附近升温速度较快,或者柱温较高,导致柱流失情况加剧,体现出来就是基线抬高。这种情况通常无法完全避免(因为柱流失一直存在),但可以适当降低这种情况,比如老化一下柱子,截一下柱头,更换新柱子,更换更加耐高温的柱子,如果可以的话适当降低柱温(当然如果是根据标准来操作的只能按标准来)。
老师,真是9.5分钟
瓦说
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原文由 瓦说(Insm_b3c2e223) 发表:老师,真是9.5分钟
之前的图是实时采集界面,这个是再分析界面的图,目标峰峰形不好看,而且保留时间偏差也较大
matel_slug
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安平
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程序升温一般会伴随有一定幅度的基线漂移,只要卜不影响谱图积分,就没必要处理。

大部分情况下是正常的,无需处理。


如果基线漂移幅度过大,一般需要考虑


1  /色谱柱不良,建议老化,维护或者更换

2  气源不良,需要维护或者更换

3  检测器污染,建议清洁老化处理
安平
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楼主的基线只漂移了几个mv,无需处理。


但是程序升温的空白比较重要,不可以有鬼峰。

如果有,建议报修一下或者更换和维护气源