主题:【已应助】岛津GCMS保留时间漂移问题

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cw2511
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各位有没有碰到过这种情况,我测试一组混标,越晚出峰的组分保留时间偏移的越厉害,例如昨天测试偶氮混标,3.8分钟开始出峰,这时标液5个点还是对齐的,但是到最后一个峰的时候保留时间就就全乱了,这到底是哪里有问题?
最佳答案:砂锅粥回复于2021/06/24
保留时间允许一定的波动也是正常的。但楼主的波动我认为稍微有点大,样品是否粘度比较大?进样是自动进样还是手动进样?
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砂锅粥
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保留时间允许一定的波动也是正常的。但楼主的波动我认为稍微有点大,样品是否粘度比较大?进样是自动进样还是手动进样?
检测老菜鸟
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那肯定的。越晚出峰,漂移越大。如果出现漂移先要考虑流动相和样品本身(例如pH是否恒定、是否加入缓冲盐)等。
JOE HUI
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越晚出峰的组分由于高沸点化合物汽化不完全,可考虑中间带玻璃棉的衬管或者提高进样口温度尝试下
安平
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:那肯定的。越晚出峰,漂移越大。如果出现漂移先要考虑流动相和样品本身(例如pH是否恒定、是否加入缓冲盐)等。
gcms不会用到缓冲盐吧?
安平
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楼主详细说说具体分析条件为好,使用了那种色谱柱?具体温度多少?

建议延长两次进样的时间间隔试试
cw2511
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:越晚出峰的组分由于高沸点化合物汽化不完全,可考虑中间带玻璃棉的衬管或者提高进样口温度尝试下
好的,非常感谢
cw2511
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体分析条件为好,使用了那种色谱柱?具体温度多少?建议延长两次进样的时间间隔试试
老师,这个是我们用来测试的具体参数,而且因为分流比很小,所以我们用不分流衬管进样的,是否会有影响。
cw2511
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:保留时间允许一定的波动也是正常的。但楼主的波动我认为稍微有点大,样品是否粘度比较大?进样是自动进样还是手动进样?
是自动进样,具体可以看我回复安平老师的参数。
myoldid
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因为分流比很小,所以我们用不分流衬管进样。问题可能就在这。用的不分流衬管做分流进样,可能导致分流比一直不稳定,分流比不稳定那实际的柱流量也就不稳,特别是出峰晚的样品就会导致保留时间有差异了。可以试试直接不分流进样或者换成分流衬管再试试。
检测老菜鸟
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原文由 安平(byron1111) 发表:gcms不会用到缓冲盐吧?
。。我以为是液质。昨天喝酒喝多了