主题:【已应助】分析半挥发有机物,峰型不好、分离度差、峰拖尾

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色谱条件是45℃保持2分钟,15℃/min到265,6℃/min到285,10℃/min到300保持2分钟。HP-5MS柱子,不分流进样,柱流速1.5ml/min,进样量1ul。衬管和进样垫都是新的,柱头也切了
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/06/27
1、峰型不好,峰拖尾可以是色谱柱柱效降低了,不知楼主色谱柱用了多久了,如果色谱柱用的时间长了,那即便是切割色谱柱头也毫无用处。
2、可能是进样口问题,比如进样口吸附,不知道楼主用的什么衬管,做svoc最好使用高惰性衬管,衬管中的玻璃棉填充的量和填充的位置也有关系。
3、分离度差可能是色谱条件不合适,不知道楼主是完全按照标准上的还是自己设置的,需要再优化一下
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yxwang1990
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衬管一定要选择,中间带较多玻璃棉的分流衬管,遇到过类似问题,就是因为这个问题
yxwang1990
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通标小菜鸟
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1、峰型不好,峰拖尾可以是色谱柱柱效降低了,不知楼主色谱柱用了多久了,如果色谱柱用的时间长了,那即便是切割色谱柱头也毫无用处。
2、可能是进样口问题,比如进样口吸附,不知道楼主用的什么衬管,做svoc最好使用高惰性衬管,衬管中的玻璃棉填充的量和填充的位置也有关系。
3、分离度差可能是色谱条件不合适,不知道楼主是完全按照标准上的还是自己设置的,需要再优化一下
安平
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如果保留时间短的组分,色谱峰形状较差,而保留时间长的组分色谱峰形状较好的话,需要考虑是否进样口状态不良。

可以考虑维护或者更换衬管和石英棉,更换标品溶剂,降低程序升温初始温度并延长低温保持时间。

或者更换色谱柱实验。
安平
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    建议采用分流方式进样为好。

    分流比不宜设置过低。初始温度可以再低一点,保持时间再长一点,柱流速可以略微加大。


    另外需要考虑前端进样装置是否不良。