紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】分光光度法测定硫化氢能力验证样品的问题

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次元之暗面
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最近在做一个职业卫生领域的硫化氢的能力验证,遇到了些问题。请大家赐教。

1.环境中硫化氢/硫化物的测定,通常是基于亚基蓝分光光度法的。水质 GB/T 16489和居住区空气GB 11742都是基于硫化氢经碱性溶液吸收后形成硫化物沉淀,随后在三价铁氧化下,形成亚基蓝,比色定量。标准物质是硫化钠。

2.职业卫生领域的硫化氢,GB/Z 160.33 使用的是硫化银目视比色法,硫化氢经亚砷酸钠-碳酸铵溶液吸收后形成溶液,在分散剂存在下,加入硝酸银形成硫化银沉淀,目视比色定量,非必要不用UV比色。标准物质是硫代硫酸钠(与银离子最终也反应为硫化银)。

现有一职业卫生的能力验证样品(液体状),一开始准备做多方法对比

亚甲蓝法:以硫离子配制标曲线性良好,标样回收95%,但样品根本不显色,推断样品中硫可能不是硫离子形态,而是硫代硫酸根。

硫化银法:以硫代硫酸钠配制的曲线,开始两个点和最后两个点有些偏离(标曲共10个点),总体R=0.996,使用硫离子标准物质和标准样品按硫化银比色法进行测定,测定值比标准值低30%。

请问:硫化银法做硫离子的标样为什么会偏低呢?两种方法对同一样品的测定到底有什么不同之处?
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楼主有硫化氢-硝酸银比色法的原始记录吗?求助