主题:【已应助】气相色谱正十六烷检定问题

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霜华
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前段时间新买了台国产气相,然后工程师过来验收,用的是异辛烷中的十六烷,柱子用的是WAX强极性柱子,仪器参数如下图:

重复性很好,因为只做重复性所以也没做曲线,也没定量,只看峰面积

然后我就有很多疑问了:

1.标准上规定用非极性色谱柱做,用WAX极性柱子也能出峰,但是这个只能用来看重复性,如果定量还是得用非极性柱去做。不知道我这个理解对不对,但是如果是这样他怎么不带根非极性的柱子过来,既能定性也能定量

2.在网上查过正十六烷的沸点是289℃,这里进样口才250℃,检测器也才250℃,是不是因为异辛烷中的正十六烷沸点会比纯正十六烷低?

求大佬解答
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/06/30
1、不管是非极性还是极性,只能能正常出峰,都是可以做的,有什么柱子就拿什么柱子做。当然也有部分比较讲究的计量院的老师来检定前会要求你换上指定的色谱柱。其实都可以检定的,主要是看仪器稳定性,定量不是看极性柱子还是非极性柱子的,定量是需要用标准样品做校正曲线才能定量的。
2、250和289差的不是很多,而且主要是溶剂异辛烷,在这个温度下只要能在进样口汽化顺利进入色谱柱就可以测
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仪采通
通标小菜鸟
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1、不管是非极性还是极性,只能能正常出峰,都是可以做的,有什么柱子就拿什么柱子做。当然也有部分比较讲究的计量院的老师来检定前会要求你换上指定的色谱柱。其实都可以检定的,主要是看仪器稳定性,定量不是看极性柱子还是非极性柱子的,定量是需要用标准样品做校正曲线才能定量的。
2、250和289差的不是很多,而且主要是溶剂异辛烷,在这个温度下只要能在进样口汽化顺利进入色谱柱就可以测
p3188530
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柱子是用来分离物质用的,有一些物质再某一些柱子上的峰行不好看。对于单一物质的定性和定量,只要满足保留时间和响应值的RSD值<3%就能满足检定的要求。当响应值能满足以上,你做曲线就没问题。曲线和柱子在一定浓度范围内没太大关系,跟检测器个进样口的稳定性有关系
检测老菜鸟
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1.标准上规定用非极性色谱柱做,用WAX极性柱子也能出峰,但是这个只能用来看重复性,如果定量还是得用非极性柱去做。不知道我这个理解对不对,但是如果是这样他怎么不带根非极性的柱子过来,既能定性也能定量。
什么标准?单独正十六烷的标准还是挥发性有机物的标准,如果单单是正十六烷,可以定量,没问题。

2.在网上查过正十六烷的沸点是289℃,这里进样口才250℃,检测器也才250℃,是不是因为异辛烷中的正十六烷沸点会比纯正十六烷低?

可以这样理解,因为异辛烷的沸点较低,能够带着正十六烷一起汽化。就好比水里面加醋烧开一样。
安平
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做gc需要注意基本原则。

气化,并非是沸腾。只要目标物质在操作条件下有合适的蒸汽压,那么就可以气化。

进样口温度,柱温和检测器温度未必一定需要超过目标组分的沸点。

经常可以遇到进样口温度或柱温低于组分沸点的情况。


此外,用wax色谱柱是可以进行重复性和灵敏度计量检定的,数据不会有问题。

使用wax柱不会降低峰面积。

但是不合标准,需要向厂家工程师指出。建议整改。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:1.标准上规定用非极性色谱柱做,用WAX极性柱子也能出峰,但是这个只能用来看重复性,如果定量还是得用非极性柱去做。不知道我这个理解对不对,但是如果是这样他怎么不带根非极性的柱子过来,既能定性也能定量。什么标准?单独正十六烷的标准还是挥发性有机物的标准,如果单单是正十六烷,可以定量,没问题。2.在网上查过正十六烷的沸点是289℃,这里进样口才250℃,检测器也才250℃,是不是因为异辛烷中的正十六烷沸点会比纯正十六烷低?可以这样理解,因为异辛烷的沸点较低,能够带着正十六烷一起汽化。就好比水里面加醋烧开一样。
共沸的说法可能有问题的。。。。。。

安平
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zyl3367898
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检定时,按检定规程来做,重现性《3%就行。
Insp_9f1accc0
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lhl
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定性和定量通常与色谱柱无关,因为色谱柱的作用是分离。
zyl3367898
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能出峰就行,因为检定时只有一种,要么是甲基对硫磷,要么是六六六。