主题:【已应助】GCMS测甲醇中的苯,SIM模式峰型出现异常怎么改善

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测试仪器:安捷伦GCMS 7890B-5977A

样品信息:溶剂是农残级甲醇,浓度是160μg/mL,由环保部标品(1000μg/mL)用甲醇稀释而来

进样方式:自动进样器

色谱柱:DB-wax,30m × 250 μm × 0.5 μm

测试条件:进样量1μL,进样口180℃,分流比100:1,流量0.9 mL/min,40℃(10min),特征峰51、77、78

结果:图1和图2的测试条件相同,只是一个是SIM模式(图1),一个是SCAN模式(图2)。为什么二者峰型差距这么大,SIM模式的峰型不可取吧。我用scan模式做了标曲,质控浓度偏高,但是也在范围,想着用SIM模式也做一下,结果图谱出问题了,怎么改善呢?

最佳答案:myoldid回复于2021/07/01
这很可能是sim参数设置有问题。SIM分析时,每秒2-3次循环,每个峰上的循环次数要求是15-25次。每个离子的驻留时间相同(通常要求>10ms)。同一个峰的几个离子设置在一个组里面。上图看看你的sim方法呢?
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深蓝
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SCAN模式下,提取51、77、78这三个离子,看看是不是与图1相同
安平
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液体直接进样的话,需要考虑一下是否甲醇和苯,分离度比较低。

大量的甲醇会造成干扰。
myoldid
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这很可能是sim参数设置有问题。SIM分析时,每秒2-3次循环,每个峰上的循环次数要求是15-25次。每个离子的驻留时间相同(通常要求>10ms)。同一个峰的几个离子设置在一个组里面。上图看看你的sim方法呢?
时光左岸L
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这两个图的离子相同吗?而且我觉得可能进样浓度太高了
yxwang1990
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你把峰分成两半了,这是方法设定的问题,刚好时间段分在了出峰位置,不这样就奇怪了~
ppttmmyy
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建议更换一下样品溶剂或者更换色谱柱实验为好。