主题:【已应助】按GB/T23204-2008进行茶叶前处理时遇到的问题讨论

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lww1223
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主要问题:

1.六个平行样在固相萃取柱(Cleanert TPT)过柱后颜色差异明显,浓缩后更明显。

2.最终进行溶剂交换时,由于大量黄色固体析出,最后鸡心瓶中的液体情况很难看清。

各位老师是否也遇到过类似问题?又是如何解决的呢?
最佳答案:lww1223回复于2021/07/02


1.平行样为同一盒粉碎后的均匀样品;

2.新买的包装完整的固体小柱,但确实没有验收,本意是若能做好平行样就确认顺便验收;

3.个人感觉提取和洗脱应该没有问题。

谢谢老师!
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检测老菜鸟
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1.六个平行样在固相萃取柱(Cleanert TPT)过柱后颜色差异明显,浓缩后更明显。

2.最终进行溶剂交换时,由于大量黄色固体析出,最后鸡心瓶中的液体情况很难看清。
我在做茶叶的时候好像没有碰到过这种问题,先问问啥情况,第一种,首先平行样制作是否混匀,第二,固体小柱验收过吗?第三,具体操作步骤,在溶剂交换之前,提取和洗脱有没有问题
lww1223
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
1.六个平行样在固相萃取柱(Cleanert TPT)过柱后颜色差异明显,浓缩后更明显。

2.最终进行溶剂交换时,由于大量黄色固体析出,最后鸡心瓶中的液体情况很难看清。
我在做茶叶的时候好像没有碰到过这种问题,先问问啥情况,第一种,首先平行样制作是否混匀,第二,固体小柱验收过吗?第三,具体操作步骤,在溶剂交换之前,提取和洗脱有没有问题


1.平行样为同一盒粉碎后的均匀样品;

2.新买的包装完整的固体小柱,但确实没有验收,本意是若能做好平行样就确认顺便验收;

3.个人感觉提取和洗脱应该没有问题。

谢谢老师!
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问了个同事,他做的时候有颜色的问题,你的第一个问题,颜色不一样。他认为是在提取后浓缩过程中出现的问题,因旋蒸每次操作的时候他说他保证不了近干,所以他总是留那么一滴,这一滴有大有小,然后他做完后也是会出现这种情况。再问一下是不是这个原因。
lww1223
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
问了个同事,他做的时候有颜色的问题,你的第一个问题,颜色不一样。他认为是在提取后浓缩过程中出现的问题,因旋蒸每次操作的时候他说他保证不了近干,所以他总是留那么一滴,这一滴有大有小,然后他做完后也是会出现这种情况。再问一下是不是这个原因。
按标准浓缩至约1ml,体积不一的问题是会有且影响颜色,但过柱净化后颜色差异加大,显得很明显
检测老菜鸟
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原文由 lww1223(lww1223) 发表:
按标准浓缩至约1ml,体积不一的问题是会有且影响颜色,但过柱净化后颜色差异加大,显得很明显
这就不好判断是不是固相萃取小柱的问题了,但我认为你的固相萃取小柱是有问题。净化的时候对杂质尤其是色素的吸附效果不一致。有做过加标回收或上空白基质的样品吗,回收率如何或者杂峰对组分的影响有多大,如果回收率可以,杂质峰对组分无影响或较小,我认为还是可以接受的。但是第二个我确实是没想到原因。
lijing320323
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小维
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