主题:【已应助】二氯甲烷氮吹浓缩过程再次吸潮怎么解决?

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cadicy
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USP方法测糖精钠中甲苯磺酰胺。

样品处理:称取10g糖精钠,用水定容至100mL(调节pH至7-8)。移入分液漏斗,用50mL二氯甲烷萃取四次,收集下层有机相于烧杯中。加入适量无水硫酸钠搅拌过滤后,于不超过40℃的水浴中吹至近干,转移至玻璃管中;用10mL二氯甲烷冲洗烧杯和漏斗,洗液一并移入玻璃管。将玻璃管内溶液吹干后,加入1mL内标迅速转移至进样小瓶中,上机。

其中,吹干过程发现二氯甲烷蒸发导致烧杯壁过冷,产生冷凝水,影响后续二次吹干。请问有什么好的解决办法?
最佳答案:qqqid回复于2021/07/05
方法上说“于不超过40℃的水浴中吹至近干”,你可能让它自然挥发而没有吹,或者用含有水分的空气吹,才会在烧杯内壁出现冷凝水。
用纯氮气吹,或者用干燥的空气吹,是不会出现冷凝水干扰的。
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轶辰
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首先控制环境的温湿度,通常再次吸潮水分不会太多,对结果影响不会很大,如果影响太大可以考虑其他的浓缩方法,比如旋蒸
qqqid
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方法上说“于不超过40℃的水浴中吹至近干”,你可能让它自然挥发而没有吹,或者用含有水分的空气吹,才会在烧杯内壁出现冷凝水。
用纯氮气吹,或者用干燥的空气吹,是不会出现冷凝水干扰的。
歌名
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换氮吹容器,不用烧杯用50mlpp试管,浸泡温水加热,调节氮吹气流速度
PAEs
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cadicy
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
方法上说“于不超过40℃的水浴中吹至近干”,你可能让它自然挥发而没有吹,或者用含有水分的空气吹,才会在烧杯内壁出现冷凝水。
用纯氮气吹,或者用干燥的空气吹,是不会出现冷凝水干扰的。
对哦,这一步我是在水浴里用吹风机吹的,因为总共200mL二氯甲烷溶液,氮吹没法配那么大的容器。最后总是会有点水,虽然不多,但最终是要在试管里吹干的,这一点水要弄干就很费劲了。