主题:【已应助】婴幼儿奶粉中维生素AE的测定

浏览 |回复5 电梯直达
Insm_c5327b39
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是否选择合适的皂化条件,比如如皂化剂浓度、皂化温度及皂化时间等使样品皂化完全的条件对测定结果影响很大。细节可参考:2、皂化:加入100mL 维生素C乙醇溶液,充分混匀后加入25mL 氢氧化钾水溶液,混匀,充氮盖上胶塞,53℃?2℃恒温水浴皂化45min,取出立刻冷却至室温;(1、维生素C的加入,是防止目标物氧化变质;2、乙醇皂化反应中乳化剂,可以保证脂类和氢氧化钾有充分的接触面积,推进反应的进行;3、恒温水浴皂化的过程中最好使用磁力搅拌,条件不具备的话可以每隔5分钟振荡一次,保证皂化完全;4、皂化会使VADE转化成不稳定的醇类,在常温常压下不稳定,极易被氧所破坏,所以充氮、避光、尽量缩短放置时间;)


3、提取:少量水将皂化液转移至500mL 分液漏斗中,加入100mL 石油醚,轻摇排气,室温下振荡10min,静置分层,将水相转入另一500mL 分液漏斗中,再次萃取。合并醚液,水洗至中性。醚液通过无水硫酸钠过滤脱水,滤液收至500mL旋蒸瓶中,40℃?2℃旋蒸。残渣用石油醚转移至10mL容量瓶中,定容;(1、转移皂化液时用少量水清洗三遍三角瓶,防止有损失)
Insm_c5327b39
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:应该是皂化不完全或是乳化造成的
请问怎么防止乳化?
Insm_9e790e2e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵