主题:【已应助】关于积分和检出限、定量限的设置问题

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cadicy
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痕量物质检测。已经做了检出限和定量限,为了让那个很小的峰能被积分上,我把积分参数调到很小了。

在后续的样品检测时发现,有的样品虽然能检出,但是最后计算出来发现未达到定量限。这情况应该怎么处理为好?
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/05
测定值高于检出限但小于定量限这一段的数据是定性检出数据,置信度不高,所以测定值小于检出限时报“未检出(ND)”,在检出限与定量限之间时报“检出”或小于定量限或小于报告限,在定量限(报告限)以上时报实测值。
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dahua1981
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截止1995 年,国际上出现了大量关于检出限和定量限这方面的概念。就检出限而言,不同术语的确切含义也有一定的差异。如有的是用统计的语言描述的; 有的则是从检出实践出发,更多的是用文字描述的。即使同样用统计语言来表述,它们也有差别。如有的只考虑第一类错误,有的同时考虑两类错误( 即假阳性和假阴性) 。为了更好地指导实践,有些国际组织分别制定了有关的文件或标准[2-3]。但是,这些文件中的概念并不统一,给实际使用人员带来很大的不便,同时也不利于国际交流。为此,1995 年经国际理论和应用化学联合会( IUPAC) 和国际标准化组织( ISO) 有关人员共同商议,由IUPAC 和ISO 分别颁布统一的术语用于国际化学和计量委员会( international chemical and metrological communities) 等。尽管如此,有关检出限的计算问题并没有达成统一。ISO11843 给出的检出限计算是基于区间估计的方法,而美国材料测试协会采用的是容忍区间的办法。美国环保署在对纯净水的有关检测中,考察IUPAC 等提出的方法,并在此基础上给出了单一实验室的检出限和定量限的评定办法.
dahua1981
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临界限(Lc)、检出限(DL、LOD)、定量限(QL、LOQ),这三个数是依次递增的。
所以从0开始加上这三个量把正半轴分成了4个区间,测量值M可以落到其中任何一个(排除M取负值的情况)。
情形1:M<Lc,则表明它与0没有显著的差异,因此可以报Nondetect;
情形2:Lc<=M<DL,则表明它与0有差异,表示检出,但是此时要注意根据检出限的通常含义,该“检出”不是十分可信,也即可能错判的概率较大;
情形3:DL<=M<QL,表示检出,此时的“检出”有很大的把握,但根据QL的定义,该值M的噪声很大,如要把它用于比较和计算要非常谨慎;
情形4:QL<=M, 当然更表示检出,而且一般来说M值可用于比较和计算。
dahua1981
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测定值高于检出限但小于定量限这一段的数据是定性检出数据,置信度不高,所以测定值小于检出限时报“未检出(ND)”,在检出限与定量限之间时报“检出”或小于定量限或小于报告限,在定量限(报告限)以上时报实测值。
xiaolanzi5
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JOE HUI
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检测出的样品浓度高于检出限,但低于定量限,介于“定量限”和“检出限”的数值只能定性不能定量,可以考虑再进一步复测,做好质量控制,介于指定检出限和定量限的,报“定性检出(<###定量限)”或“<###定量限(给出数值以便参考或者ND代表定量限、)”。
matel_slug
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zyl3367898
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小维
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xiaoheihei
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有的样品虽然能检出,但是最后计算出来发现未达到定量限。
有条件尽量复测几次,还是接近的结果,就报小于定量限合适,这样的数值准确度已经不高了,信噪比很低,误判可能也是有的,或者有其它干扰造成的。除非你用其他更高灵敏度更低检出限仪器测试,给出更加可信的结果。
chien_2007
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