主题:【已应助】气相色谱检测敌百虫,出现两个峰,如何定量?

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气相色谱法检测敌百虫,进了一针标准容易,前后出现两个峰。前面的小峰怀疑是敌敌畏,无论如何改变色谱条件都出现两个峰。这种情况下如何定量呢?目前色谱条件:进样口100;检测器180;柱温45,10℃/min,升至150,保持5min。
最佳答案:我是风儿回复于2021/07/13


敌百虫用液质来检测,如果用气相或者气质来检测的话,敌百虫标准品(完全转化为敌敌畏了)的色谱图如下
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dahua1981
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中文名称: 敌百虫  
 学名:0,0-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)磷酸酯  
 英文名称: Dipterex   
英文名称2: trichlorphon  
 CAS No.: 52-68-6  
 分子式: C4H8Cl3O4P  
    易水解和脱氯化氢反应,加热,>pH6时分解迅速,光解缓慢。被碱很快地转化成敌敌畏,使用气相色谱恐怕只能检测敌敌畏了,要想检测原药只能考虑液相色谱及HPLCMS了。
砂锅粥
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建议改变标样浓度进单标,看看前面小峰变化情况,确定目标峰是哪个,然后就可以对目标峰进行定量分析了,非目标峰(比如前面的小峰)不干扰分析的情况下可以无视。
dahua1981
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一个是自身的峰,还有一个是降解成敌敌畏的峰,如果含量很低,基本都是降解峰,敌百虫本身的峰消失,用气相和气质都是如此。用液相来做可以避免。
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      敌百虫化学性质不太稳定,用GC或者GCMS,容易检测到DDV的信号。
通标小菜鸟
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气相测敌百虫不好测,现在有些方法是将敌百虫全部转化为敌敌畏进行测定,然后再反过来折算回去
小维
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敌百虫,化学名为O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯,化学式为C4H8Cl3O4P,是一种有机磷杀虫剂,能溶于水和有机溶剂,性质较稳定,但遇碱则水解成敌敌畏,其毒性增大了10倍。其毒性以急性中毒为主,慢性中毒较小。
2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,敌百虫在3类致癌物清单中。