主题:【已应助】气质小白,求解答。

浏览 |回复13 电梯直达
Ins_0d7149f8
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刚开始接触安捷伦的气质仪器,遇到问题,求大神解答。安捷伦8860-5977B气质,前几天用全自动热解吸的吸附管做了环境空气的挥发性有机物,以及固定污染源废气的挥发性有机物。跑完标线以后,再跑空白,发现空白里好多峰,又跑了几针空白,发现还是有峰。其中四氯乙烯,甲苯,乙苯,邻二甲苯,苯甲醛风比较高。

咨询工程师,调高了热解吸解吸和反吹时间到30分钟,更换热解吸的进样针上针头,还是不行。怀疑吸附管的问题,活化仪调整到320℃,活化60分钟。活化好的吸附管上机跑空白管,还是有峰。不连接热解吸,直接空运行,没有杂峰出现。想问一下,该怎么解决?这是跑了十几针空白吸附管的图片
最佳答案:歌名回复于2021/07/09
吸附管老花时间加长,流量稍微大一点,每次用前都要老化,VOC吸附管很容易脏
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吸附管老花时间加长,流量稍微大一点,每次用前都要老化,VOC吸附管很容易脏
xiaogumd11
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VOC吸附管很容易脏,一般有单独的活化老化设备,放在上面老化几个小时。有时设定好程序老化一个晚上
通标小菜鸟
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1、不连接热解吸进样无杂峰,连接进样有杂峰,说明问题不在气质,而在外部辅助设备。热解吸走完标液后会有残留,这就需要楼主定期对热解吸进高温老化处理,将残留去除。
2、热解吸管320度老化60min恐怕时间不够,老化需要设置梯度老化程序,低温到高温循环,老化的时候还要通高纯气体除杂。老化完毕后的管需要将两端密封帽盖上,然后装入密封的铝箔膜包装袋中,避免接触外界空气,因为实验室也会用到各种有机试剂,很容易就被污染了。
安平
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详细说说具体分析条件为好,具体是什么型号的热解析,有连接方式照片么?

拆掉热解析,如果gcms空白正常,那么gcms问题不大。


如果连接好热解析管路,运行程序升温空白,是否存在鬼峰?如果有,可能热解析连接管路存在污染。

如果没有,做热解析管空白,问题在管
yxwang1990
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最近刚好遇到这样一个案例,可能需要注意一下两个方面:
1、老化仪连接的气路,是否有载气净化,可能是载气不纯导致
2、采样检查,仪器室内空气,检查室内空气是否高于检出限,最近遇到案例就是实验室内的空气本底含量超高,高过标准曲线的最高点
qgp
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:吸附管老花时间加长,流量稍微大一点,每次用前都要老化,VOC吸附管很容易脏
好的,我把吸附管重新活化,延长时间再看看
Ins_0d7149f8
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:VOC吸附管很容易脏,一般有单独的活化老化设备,放在上面老化几个小时。有时设定好程序老化一个晚上
谢谢老师,之前都是要求活化半小时,我提高到了一小时,那我再延长一下活化时间看看。
Ins_0d7149f8
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、不连接热解吸进样无杂峰,连接进样有杂峰,说明问题不在气质,而在外部辅助设备。热解吸走完标液后会有残留,这就需要楼主定期对热解吸进高温老化处理,将残留去除。2、热解吸管320度老化60min恐怕时间不够,老化需要设置梯度老化程序,低温到高温循环,老化的时候还要通高纯气体除杂。老化完毕后的管需要将两端密封帽盖上,然后装入密封的铝箔膜包装袋中,避免接触外界空气,因为实验室也会用到各种有机试剂,很容易就被污染了。
谢谢老师分析,我根据您分析的,排查一下
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、不连接热解吸进样无杂峰,连接进样有杂峰,说明问题不在气质,而在外部辅助设备。热解吸走完标液后会有残留,这就需要楼主定期对热解吸进高温老化处理,将残留去除。2、热解吸管320度老化60min恐怕时间不够,老化需要设置梯度老化程序,低温到高温循环,老化的时候还要通高纯气体除杂。老化完毕后的管需要将两端密封帽盖上,然后装入密封的铝箔膜包装袋中,避免接触外界空气,因为实验室也会用到各种有机试剂,很容易就被污染了。
谢谢老师分析,我根据您分析的,排查一下