食品重金属及有害元素检测

主题:【分享】原子荧光的注意事项

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lijing320323
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1.元素灯的预热

打开主机时,空芯阴极灯一般能够自动点亮 (Hg灯不容易启辉,可用激发器在灯的外壁激发来 点亮),此时的灯电流是本底预热电流,起不到预 热稳定的作用,元素灯的预热必须要在进行测量时 点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。Hg、Sb 灯,特别是双阴极灯和新灯,预热时间要长一些。

2.载气压力、流量的选择、

  载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化。载气压力的大小一般按仪器厂家 推荐值,不能比推荐值低,否则会造成仪器停止工 作,甚至酸液回流腐蚀气路。载气流量太大就会造 成气流速度快,冲淡原子浓度,导致原子化效率降 低,从而影响灵敏度;但气流小则会造成信号不稳 定,影响原子化效率,一般也采用推荐值。

3.屏蔽气的选择


  屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽, 防止氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象。屏蔽 气流量太小会造成效果不好,影响信号的灵敏度和 稳定性;太大则会影响原子化效率,灵敏度降低。

4.灯电流和负高压的选择

  灯的辐射强度直接影响荧光强度,灯电流越大,产生的荧光信号强度越大,也就是灵敏度越 高,但会缩短灯的使用寿命,一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。

  负高压的调节与灯电流没有关系,负高压越高,则荧光信号越大,同样噪声也增大,稳定性就 相对差一点。光电倍增管有一定的耐压范围,高压 与灵敏度成指数关系。

  在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以 改变负高压和灯电流,例如砸元素灯灵敏度比较 低,一般需要加大负高压。



5.载流和还原剂的选择


  当仪器工作时,载流和还原剂进人反应块进行反应,产生气泡。载流一般选用HCL溶液,质量 分数一般为1%~ 5%左右,测砸时质量分数可提高 到20%。只要保证废液为酸性就可以了,如果为碱性可能会导致硼氢化钾(钠)沉积在管口造成堵 塞。还原剂(KBH4或KBNa溶液)最好是临用时 现配,还原剂在碱性环境下稳定,所以在配制过程 中需加入一定量的碱,保持溶液的碱性。配制时先 配好KOH或NaOH溶液,然后将KBH4或KBNa溶 于KOH或NaOH溶液中。碱液用量过大时会降低反应时的酸度和检测时的灵敏度,因此在配制时要 注意掌握KBH4或NaBH4与Κ0Η.或NaOH 二者的 比例,现较多采用KBH4或NaBH4 2%和KOH或 NaOH 0.5-1%为还原剂。另外还原剂的温度在测量 中也很关键,温度太低,一会造成荧光强度偏低、 灵敏度下降,二会造成数据测量不稳。

6.炉丝安装注意事项

在更换炉丝时要注意炉丝的高度与石英炉芯的 高度平齐,如果石英炉芯高出炉丝,氢化物气体就 可能不会被点燃、不会被原子化,也就会没有荧光信号。简单故障的排除。

   
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huangza
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