主题:【求助】<求助>硫代硫酸钠标准溶液滴定(重铬酸钾滴),滴出来浓度偏高,是什么原因。

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我需要测次氯酸钠中有效氯的含量,首先就得要标定硫代硫酸钠,然而我滴定的时候25ml左右就到终点了,计算出来的硫代硫酸钠结果也偏大(0.14434mol/L),现将我的步骤说明一下。

首先用天平称取26g五水合硫代硫酸钠(精确至0.02g),再加入0.2g碳酸钠,加入1000ml纯水(不是新煮沸的无二氧化碳水),然后在电炉上煮沸10min,冷却(没有盖保鲜膜),置于空调底下冷却。放置2周后过滤。重铬酸钾已干燥至恒重,称取的质量也在0.1800-0.1805g之间,溶于25ml水,加入2g碘化钾及20ml 20%硫酸溶液,在暗处放置10min后,加150ml纯水,用硫代硫酸钠滴定,近终点(网上说的是尿黄色及有点发绿的颜色)及2管(100ml滴瓶)淀粉指示剂,继续滴定溶液由蓝色变成亮绿色。

疑问:1、称取26g五水合硫代硫酸钠,一定要精确至26.0000g吗?

          2、硫代硫酸钠加入1000ml水煮沸的时候,水会蒸发掉一部分,我是否像网上说的那样加水稀释至1000ml??

          3、近终点的颜色(尿黄色及发绿的颜色我不太好掌控),滴多了会对后续加淀粉继续滴定有影响吗?这是我滴定至亮绿色的颜色这是近终点(尿黄色)
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