食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】原子荧光8520测大米标物中的总砷

浏览 |回复3 电梯直达
技术小白
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用海光8520测大米标准物质的总砷含量
标曲:用5%硝酸配置1.2.3.4.5ug/L的砷标准溶液;线性可达到0.9999。标曲中也加了0.8mL的硫抗。
前处理:称0.2g的大米粉标准物质,120度预消解,补加1ml硝酸,进微波消解(150℃保持10min;180℃保持30min),然后150℃赶酸,赶至余0.5mL,加0.8mL硫抗,用纯水定容到10mL。
结果:准确度不好,精密度不错。
为何测得含量达不到标准值?请各位帮忙分析问题出在哪里了。
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huangza
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与标准值相差多少?偏低还是偏高?前处理过程没有问题,大米也很好消解的。
烟雨江南
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前处理方法有误导致测定结果偏离。用AFS测总砷前处理不能用微波消解,只能用湿法消解,硝酸高氯酸硫酸消化体系才能消解完全。仔细看国标方法,AFS和ICPMS对应的前处理
次元之暗面
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在单一硝酸或硝酸过氧化氢体系中,以200℃维持1个小时也不能将有机砷彻底分解。而微波消解的极限就是这个温度。只有ICP-MS可以由于ICP的几千度高温把溶液里残余的有机砷分解掉。你AFS在气液分离过程中有机砷并没有与氢反应而是跟着废液走了。所以用AFS是绝对测不准含有有机砷的样品的。
你一定要用硝酸硫酸湿法消解,硫酸沸点高达300~400℃,浓热时氧化能力比硝酸都好使。只有这个才可以分解有机砷为无机砷,这样才可以和氢反应进入AFS