主题:【已应助】C18固相萃取小柱净化样品,应该怎样选择活化,淋洗,和洗脱溶剂呢?

浏览 |回复8 电梯直达
Ins_fd0a262e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位大佬,我想测纺织品中PAEs的含量,用的萃取剂是四氢呋喃。浓缩后的溶剂有颜色,想要净化一下,但是不知道该怎样选择活化,淋洗,和洗脱溶剂。
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/15
可以参考一下迪马塑化剂萃取柱的活化:
SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G)
(1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;(含水样品,活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠)
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内;
(4)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。(如含有少量油滴,离心后取清夜进行检测)
为您推荐
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以参考一下迪马塑化剂萃取柱的活化:
SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G)
(1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;(含水样品,活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠)
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内;
(4)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。(如含有少量油滴,离心后取清夜进行检测)
Ins_fd0a262e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
可以参考一下迪马塑化剂萃取柱的活化:
SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G)
(1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;(含水样品,活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠)
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内;
(4)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。(如含有少量油滴,离心后取清夜进行检测)


那我四氢呋喃萃取完的样品可以直接进小柱么?
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Ins_fd0a262e(Ins_fd0a262e) 发表:

那我四氢呋喃萃取完的样品可以直接进小柱么?
应该可以的
Ins_fd0a262e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表: 应该可以的
为什么要用乙腈定容呢?淋洗液氮吹至1ml可以么?
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你的标准是什么?最后用什么仪器?如果用液相或液质,用乙腈定容是可以的。
Ins_fd0a262e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你的标准是什么?最后用什么仪器?如果用液相或液质,用乙腈定容是可以的。
我是气相色谱
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以参考标准来做,气相一般不赞成最后用乙腈,对柱子寿命有影响,很多在最后转换成乙酸乙酯或正已烷等溶剂。