主题:【已应助】液液萃取水体农药

浏览 |回复21 电梯直达
Insm_13350c26
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
将1L水样在负压条件下通过0.45μm玻璃纤维滤膜后避光保存在高密度聚乙烯瓶,放于4℃冰箱。准确量取200mL水样于分液漏斗中,加入10g氯化钠,震荡至完全溶解后加入10mL正己烷:乙酸乙酯(1:1)振摇30min。静置分层,收集上层萃取液,重复萃取两次,合并萃取液经无水硫酸钠脱水后氮吹浓缩至近干,正己烷定容至1mL,过0.22μm有机滤膜后进行GC-MS测定。
加标浓度0.5ppb敌敌畏速灭磷甲拌磷乐果毒死蜱回收率10%,很低,如何提高回收率
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/19
在网上看到了很多关于农残回收率的帖子,但是都没有讲到点子上。加标主要是要验证方法的可行性,但是方法在操作过程中受到很多因素的影响。特别是在做菜样回收率的时候,不同的样品其基质对农药的影响是不同的。我的做法是。同时做平行,取样品加入已知浓度的标样系列,同时做空白和加标(最好都放置过夜)。然后用所加的系列浓度做校准曲线,对空白和加标样品进行计算。这样,因为样品相同,操作步骤相同的,加入的溶剂也是相同的,可以同时消除溶剂、基质及操作过程中环境等因素对农药提取情况的影响,只要校准曲线线性相关满足要求,样品平行性好,做出来的回收率肯定不错。
为您推荐
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请问楼主水体过膜前加标还是过膜后加标?如果是过膜前加标,这个过0.45um膜的目的是什么?如果是过膜后相当于对干净水样加标,那一般问题出在萃取、浓缩定容这两步。楼主这个加标浓度比较低的,合并有机相用无水硫酸钠除水的时候是否有用溶剂少量多次润洗吸水后的无水硫酸钠,再合并所有有机相进行浓缩。有机磷农药用氮吹的话必须是小体积浓缩,大体积浓缩损失会比较大,而且氮吹温度,氮吹时间,气流流速等等因素都会影响回收率,还有氮吹过程中要不断淋洗氮吹管壁,不能浓缩至近干,浓缩至1ml以下就行了,留有的量不超过1ml便可,浓缩到最后体积越小,损失也是会变大的。我这边做有机磷农药不过膜,不用氮吹浓缩,用的是KD浓缩,回收率在80~120%之间。
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
在网上看到了很多关于农残回收率的帖子,但是都没有讲到点子上。加标主要是要验证方法的可行性,但是方法在操作过程中受到很多因素的影响。特别是在做菜样回收率的时候,不同的样品其基质对农药的影响是不同的。我的做法是。同时做平行,取样品加入已知浓度的标样系列,同时做空白和加标(最好都放置过夜)。然后用所加的系列浓度做校准曲线,对空白和加标样品进行计算。这样,因为样品相同,操作步骤相同的,加入的溶剂也是相同的,可以同时消除溶剂、基质及操作过程中环境等因素对农药提取情况的影响,只要校准曲线线性相关满足要求,样品平行性好,做出来的回收率肯定不错。
Insm_13350c26
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:请问楼主水体过膜前加标还是过膜后加标?如果是过膜前加标,这个过0.45um膜的目的是什么?如果是过膜后相当于对干净水样加标,那一般问题出在萃取、浓缩定容这两步。楼主这个加标浓度比较低的,合并有机相用无水硫酸钠除水的时候是否有用溶剂少量多次润洗吸水后的无水硫酸钠,再合并所有有机相进行浓缩。有机磷农药用氮吹的话必须是小体积浓缩,大体积浓缩损失会比较大,而且氮吹温度,氮吹时间,气流流速等等因素都会影响回收率,还有氮吹过程中要不断淋洗氮吹管壁,不能浓缩至近干,浓缩至1ml以下就行了,留有的量不超过1ml便可,浓缩到最后体积越小,损失也是会变大的。我这边做有机磷农药不过膜,不用氮吹浓缩,用的是KD浓缩,回收率在80~120%之间。
过膜是为了把水体中的杂质过滤掉。加标做的是纯水的加标,不再过膜,氮吹过程是氮吹近干,做了16种有机磷农药混标的氮吹,其他有机磷回收率都不错的。过无水硫酸钠干燥的时候没有多次洗涤
Insm_13350c26
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:在网上看到了很多关于农残回收率的帖子,但是都没有讲到点子上。加标主要是要验证方法的可行性,但是方法在操作过程中受到很多因素的影响。特别是在做菜样回收率的时候,不同的样品其基质对农药的影响是不同的。我的做法是。同时做平行,取样品加入已知浓度的标样系列,同时做空白和加标(最好都放置过夜)。然后用所加的系列浓度做校准曲线,对空白和加标样品进行计算。这样,因为样品相同,操作步骤相同的,加入的溶剂也是相同的,可以同时消除溶剂、基质及操作过程中环境等因素对农药提取情况的影响,只要校准曲线线性相关满足要求,样品平行性好,做出来的回收率肯定不错。
做了纯水空白,以及纯水加标
Insm_13350c26
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:请问楼主水体过膜前加标还是过膜后加标?如果是过膜前加标,这个过0.45um膜的目的是什么?如果是过膜后相当于对干净水样加标,那一般问题出在萃取、浓缩定容这两步。楼主这个加标浓度比较低的,合并有机相用无水硫酸钠除水的时候是否有用溶剂少量多次润洗吸水后的无水硫酸钠,再合并所有有机相进行浓缩。有机磷农药用氮吹的话必须是小体积浓缩,大体积浓缩损失会比较大,而且氮吹温度,氮吹时间,气流流速等等因素都会影响回收率,还有氮吹过程中要不断淋洗氮吹管壁,不能浓缩至近干,浓缩至1ml以下就行了,留有的量不超过1ml便可,浓缩到最后体积越小,损失也是会变大的。我这边做有机磷农药不过膜,不用氮吹浓缩,用的是KD浓缩,回收率在80~120%之间。
12ml有机溶剂进行氮吹
xiaolanzi5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
氮吹时间过长,这几种农药氮吹时损失了。建议减压旋蒸,或二氯甲烷萃取后氮吹。
歌名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果一起做的,其他项目回收率可以只有你说的这几个项目回收率低的话,甲拌磷,乐果有可能是苯寸管/进样口其他部件吸附,这两个很容易被吸附导致响应值降低,其他几个像毒死蜱应该不会,这个响应值正常都挺高的
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
回收率低,与很多因素有关。萃取的过程、浓缩的过程、定容的过程以及检测过程。可以逐一排查。敌敌畏回收率不会太好,其他几种比敌敌畏好一些
Insm_13350c26
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:氮吹时间过长,这几种农药氮吹时损失了。建议减压旋蒸,或二氯甲烷萃取后氮吹。
准备考虑二氯甲烷萃取
Insm_13350c26
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:如果一起做的,其他项目回收率可以只有你说的这几个项目回收率低的话,甲拌磷,乐果有可能是苯寸管/进样口其他部件吸附,这两个很容易被吸附导致响应值降低,其他几个像毒死蜱应该不会,这个响应值正常都挺高的
毒死蜱回收率在30%左右