主题:【已应助】水质总氮测定 2倍275吸光度大于220吸光度,怎么破

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污水总氮测定HJ 636,做了好几遍都是220处吸光度0.32左右,275处吸光度就是0.168左右,那么220-2*275的吸光度是负值,完全按标准操作;同时测定了氨氮,氨氮值为0.3mg/L,并且,氨氮和总氮的测定都带了质控;那么问题出在哪里了,是总氮测定标准有问题吗?考虑到干扰。测定了六价铬和铁碘、溴,都不大,达不到干扰测定的条件;

这应该就是标准注意事项13.1中说的 某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐 ,也就是方法不适用吗?

    或者说这水样只能用类似金属消解的方法,在不使用硝酸不引入氮的前提下消解的方法才能消解出来含氮有机物?

  迷茫了,路过的大佬指点下,感激不尽
最佳答案:ztyzb回复于2021/07/19
1、总氮和氨氮含量不高,A275处吸光值大于A220处的20%,甚至作差会出现负值说明是有机物的干扰且并不一定是有机氮;

2、13.1指出了方法的局限性,但是HJ 636-2012适用于大多数情况下总氮的测定;

3、对于有机物干扰的水样,楼主需要分析凯氏氮,凯氏氮包括氨氮和有机氮,再加上硝氮和亚硝加和就是总氮。
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ztyzb
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1、总氮和氨氮含量不高,A275处吸光值大于A220处的20%,甚至作差会出现负值说明是有机物的干扰且并不一定是有机氮;

2、13.1指出了方法的局限性,但是HJ 636-2012适用于大多数情况下总氮的测定;

3、对于有机物干扰的水样,楼主需要分析凯氏氮,凯氏氮包括氨氮和有机氮,再加上硝氮和亚硝加和就是总氮。
dahua1981
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220nm的波长下求的是硝酸盐氮的读数,而使用275nm的波长测定的是溶解性有机物产生的干扰。
在220nm测定紫外吸收,是测定硝酸盐氮的方法,氮的浓度在11mg/L以内时,硝酸盐氮的校准曲线符合朗伯-比尔定律。因为溶解的有机物在220nm处也有吸收,而硝酸盐氮在275nm处不吸收,所以需要在275nm作另一次测定,以便校正硝酸盐氮值。 这种经验性校正值的大小与有机物的浓度和性质有关,一种水同另一种水体之间各不相同。尽管有的水体中溶解性有机物的性质稳定不变,可以使用这种方法监测其中的硝酸盐氮的浓度,然而这种方法不宜分析对有机物吸光度需要作准确校准的水。
dahua1981
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275nm扣掉的是干扰部分。至于需要减去几倍,从前看过一篇文章的(具体出处记不太清了),日本规定的是减一倍,而我国规定的是2倍,应该算是经验系数。再者,从方法原理来说,本方法测总氮是将水中大部分含氮物质通过过硫酸钾氧化成硝酸盐氮,然后通过紫外吸收法测定,这个方法本身就有一定的局限性,275nm的吸光值大小直接影响到最终结果的准确性,工作中时常遇到三氮不平衡的现象,原因往往也是275值过大造成。个人认为最好的办法还是在消解完成后将硝酸盐氮还原转化为亚硝酸盐氮进行测定,这也是目前好多流动注射所采用的方法。
dahua1981
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作者:伊人
链接:https://www.zhihu.com/question/345605337/answer/1380288990
来源:知乎
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1、试剂的配制  碱性bai过硫酸钾du的配制过程十分重zhi要,掌握不好,会影响消解dao效果,对测定结果产生一定的影响。(GB11894—89)中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。  2、玻璃器皿的洗涤  所使用的玻璃器皿应先用(1 9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才  能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。  3、消解温度、压力的控制  使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,消解时,(GB11894—89)中要求达到规定温度压力后即开始计时,而我的一般经验是,直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果最为理想。  4、比色时的注意事项  该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。  5、试剂的选择  碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。因此,有条件的话建议使用优级纯试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。
ljy3515
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你空白的吸光度是不是满足标准方法规定的小于0.030.如果不是,要先查下原因。
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
275nm扣掉的是干扰部分。至于需要减去几倍,从前看过一篇文章的(具体出处记不太清了),日本规定的是减一倍,而我国规定的是2倍,应该算是经验系数。再者,从方法原理来说,本方法测总氮是将水中大部分含氮物质通过过硫酸钾氧化成硝酸盐氮,然后通过紫外吸收法测定,这个方法本身就有一定的局限性,275nm的吸光值大小直接影响到最终结果的准确性,工作中时常遇到三氮不平衡的现象,原因往往也是275值过大造成。个人认为最好的办法还是在消解完成后将硝酸盐氮还原转化为亚硝酸盐氮进行测定,这也是目前好多流动注射所采用的方法。
感觉应该是倍数不符合经验。公司没流动注射,实在是无力解决
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原文由 ljy3515(ljy3515) 发表:
你空白的吸光度是不是满足标准方法规定的小于0.030.如果不是,要先查下原因。空白没问题