主题:【已应助】稀释时基质对实验结果的影响

浏览 |回复8 电梯直达
约等于三点九
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楼主最近做了一个食品样,汞含量比较高,超出标曲最高点。于是准备稀释。第一次用水直接稀释20倍,得到浓度为1.0ppb左右,加标回收率算出来63%;第二次用5%硝酸稀释10倍,得到浓度为1.5ppb左右,加标回收率112%;第三次仪器自动稀释(载流5%hcl稀释)20倍,得到浓度为1.5左右,加标回收率145%。
最佳答案:JOE HUI回复于2021/07/19
浓度越低稀释后基质效应越低,曲线基质与样品稀释基质要保持一致,按照结果应该5%硝酸稀释比较合理
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ztyzb
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基体肯定是有影响的,首先保证和做标准曲线用同一种溶剂稀释。
JOE HUI
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浓度越低稀释后基质效应越低,曲线基质与样品稀释基质要保持一致,按照结果应该5%硝酸稀释比较合理
xiaolanzi5
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skytoboo
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为何用硝酸稀释? 1是明显错误的,因为氢化作用没有酸,部分汞没有还原成汞原子,2稀释介质错误,硝酸稀释不可取,还原作用下可能生成氮氧化物,形成干扰3,自动稀释20倍,取样量太少,你自动稀释做不到取样精确,5倍以上并不准确(注射泵,)

我个人看法并非基质干扰,是人为带人干扰因素,这些数据作为判定基质干扰,并不合适
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2021/7/20 8:36:45 Last edit by skytoboo
约等于三点九
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原文由skytoboo(skytoboo)发表:为何用硝酸稀释? 1是明显错误的,因为氢化作用没有酸,部分汞没有还原成汞原子,2稀释介质错误,硝酸稀释不可取,还原作用下可能生成氮氧化物,形成干扰3,自动稀释20倍,取样量太少,你自动稀释做不到取样精确,5倍以上并不准确(注射泵,)

我个人看法并非基质干扰,是人为带人干扰因素,这些数据作为判定基质干扰,并不合适
那我该用什么稀释呢 用水不可取  gb 5009.17上标准曲线的配置是用重硌酸钾的硝酸溶液 这里硝酸溶液浓度是5%,还是这里也会生成氮氧化物?
约等于三点九
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原文由约等于三点九(v3249470)发表:
原文由skytoboo(skytoboo)发表:为何用硝酸稀释? 1是明显错误的,因为氢化作用没有酸,部分汞没有还原成汞原子,2稀释介质错误,硝酸稀释不可取,还原作用下可能生成氮氧化物,形成干扰3,自动稀释20倍,取样量太少,你自动稀释做不到取样精确,5倍以上并不准确(注射泵,)

我个人看法并非基质干扰,是人为带人干扰因素,这些数据作为判定基质干扰,并不合适
那我该用什么稀释呢 用水不可取  gb 5009.17上标准曲线的配置是用重硌酸钾的硝酸溶液 这里硝酸溶液浓度是5%,还是这里也会生成氮氧化物?
说错了 标准上是用10%硝酸稀释标准曲线的
约等于三点九
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因为消化时我加8ml硝酸 定容至25ml 那么样品酸度应该在32%了  我标曲配置最高点2ppb 酸度是5% 然后用最高点仪器自动稀释成标准曲线
约等于三点九
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