主题:【已应助】关于检测废气硫酸雾的问题

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丢失的蘑菇头
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求助各位专家,新手检测员刚接触废气硫酸雾的测定,有很多问题不解,求指点一波,谢谢!
首先我用的检测标准是:铬酸钡分光光度法  空气和废气监测分析方法 (第四版增补版)国家环境保护总局2003版
1.如第一张图,试剂氢氧化铵溶液是现用现配还是配好了可以保存起来能用多久,标准上配的400ml挺多的,一次标准曲线也用不了多少。
2.还是第一张图,实验室没有氯化钙,只有无水氯化钙,没有优级纯硫酸钾,只有分析纯硫酸钾,然后我配试剂用量和标准上一样,对分析结果影响大吗?标准上有个偶氮胂指示剂,但我看完标准,没有发现该指示剂的用处,请问是用在哪步呢?
3.如第二和第三张图,我照着书上标准做的标准曲线,试剂保证没有加错,人为误差肯定有的,但空白吸光度都很大,几个点的吸光度都偏大,做了两次都是偏大,(相关系数没有3个9先不说了,还在改进T_T)但吸光度偏大是何原因,正常吸光度的值应该是哪个范围呢?
推荐答案:Nerif回复于2021/07/20
1.一个月
2.要求用分析纯可以用优级纯,反过来就不行了
3.可能跟药品纯度不合格有关系
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Nerif
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1.一个月
2.要求用分析纯可以用优级纯,反过来就不行了
3.可能跟药品纯度不合格有关系
歌名
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1.氢氧化铵溶液可以密封保存使用,但是不宜长久保存,氢氧化铵易与空气中二氧化碳反应。配制试剂的量按照实验需求来配置就可以,新手可以多配置一点。
2.氯化钙就是你实验室的无水氯化钙,优级纯硫酸钾可用分析纯硫酸钾替换,影响不大。偶氮胂指示剂实验过程不用的话,可以看看采样用不用,确认用不上可以不理。
3.空白吸光度高注意实验用水,使用器皿,比色皿等的洁净度,其次在考虑试剂。低浓度标准点移液要准确。
wfuse001
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什么氢氧化铵?就是氨水吧。这个要密封保存,开盖后容易和空气中的二氧化碳发生反应生成碳酸铵或碳酸氢铵,时间稍长就失效了。
ztyzb
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1、根据标准的原理,主要是为了调节pH降低硫酸钡和铬酸钡溶解度的,浑浊滤去可长期使用;

2、试剂也没看到用途,根据描述,有可能指示酸碱度的。



3、

楼主的标曲线性很差,应该从操作、玻璃器皿、实验用水和耗材都找下原因,另外空白很高,试试第一条提到的冷水浴的方式。
丢失的蘑菇头
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:1、根据标准的原理,主要是为了调节pH降低硫酸钡和铬酸钡溶解度的,浑浊滤去可长期使用;2、试剂也没看到用途,根据描述,有可能指示酸碱度的。3、楼主的标曲线性很差,应该从操作、玻璃器皿、实验用水和耗材都找下原因,另外空白很高,试试第一条提到的冷水浴的方式。
我感觉应该是我的铬酸钡溶液配制出现了问题,我是这样配制的,0.42ml浓盐酸+14.7冰醋酸+纯水=200ml,然后称量0.5g铬酸钡加入上述200ml溶液里,进行搅拌,溶液呈深黄色但始终不能完全溶解,我没有继续搅拌,把溶液装进了聚乙烯瓶里保存了,请问大佬平时是这样配酸性铬酸钾溶液的吗?
丢失的蘑菇头
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jade好久不见
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就是你做这个硫酸雾的方法检出限你算出来是多大啊?我算出来还挺大的