主题:【已应助】原子吸收石墨炉测锡空白浓度太大

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Ins_2be449a8
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为什么空白吸收值浓度这么大呢,空白为1%硝酸,标准是10%盐酸,盐酸没到,用的硝酸。是否是这个原因有影响,还有曲线斜率是不是有问题。希望有经验的大佬指点,原子吸收AA6680石墨炉测定锡时该注意什么问题。
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/21
首先,你在做样之前,最好让仪器跑几针空白稳定稳定,也便于你观察一下空白的吸光度,如果吸光度过高,考虑下空烧石墨管更换石墨管。在跑标样之前把仪器调下零,安捷伦的在优化灯的地方有调零,热电的在软件上就有。跑标线的时候,空白有吸光度就很正常了,不用调零,因为你跑之前已经做过仪器调零了。
样品空白是用来检测你处理流程和试剂是否存在污染的,你把它调零有何用?肯定不用调零的,你只能根据实际情况,考虑后面的样品是否有必要减这个空白,最好带上标准参考物质一起监控,俗称CRM。如果样品波动较大,我建议你检查以下几个方面:1.自动进样器是否每一针都能打到石墨管里,如果每一针都能,还有必要每一针进样重量是否一样,可以采用天平称量的方法来测。2.灯是不是不稳了,要不要更换,等寿命到了,也会出现不稳的情况。3.你的原子化前的温度是否过高,温度过高,可能导致你样品很早就沸腾引起溅射,或多或少肯定能影响你试验结果。
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dahua1981
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首先,你在做样之前,最好让仪器跑几针空白稳定稳定,也便于你观察一下空白的吸光度,如果吸光度过高,考虑下空烧石墨管更换石墨管。在跑标样之前把仪器调下零,安捷伦的在优化灯的地方有调零,热电的在软件上就有。跑标线的时候,空白有吸光度就很正常了,不用调零,因为你跑之前已经做过仪器调零了。
样品空白是用来检测你处理流程和试剂是否存在污染的,你把它调零有何用?肯定不用调零的,你只能根据实际情况,考虑后面的样品是否有必要减这个空白,最好带上标准参考物质一起监控,俗称CRM。如果样品波动较大,我建议你检查以下几个方面:1.自动进样器是否每一针都能打到石墨管里,如果每一针都能,还有必要每一针进样重量是否一样,可以采用天平称量的方法来测。2.灯是不是不稳了,要不要更换,等寿命到了,也会出现不稳的情况。3.你的原子化前的温度是否过高,温度过高,可能导致你样品很早就沸腾引起溅射,或多或少肯定能影响你试验结果。
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:首先,你在做样之前,最好让仪器跑几针空白稳定稳定,也便于你观察一下空白的吸光度,如果吸光度过高,考虑下空烧石墨管更换石墨管。在跑标样之前把仪器调下零,安捷伦的在优化灯的地方有调零,热电的在软件上就有。跑标线的时候,空白有吸光度就很正常了,不用调零,因为你跑之前已经做过仪器调零了。样品空白是用来检测你处理流程和试剂是否存在污染的,你把它调零有何用?肯定不用调零的,你只能根据实际情况,考虑后面的样品是否有必要减这个空白,最好带上标准参考物质一起监控,俗称CRM。如果样品波动较大,我建议你检查以下几个方面:1.自动进样器是否每一针都能打到石墨管里,如果每一针都能,还有必要每一针进样重量是否一样,可以采用天平称量的方法来测。2.灯是不是不稳了,要不要更换,等寿命到了,也会出现不稳的情况。3.你的原子化前的温度是否过高,温度过高,可能导致你样品很早就沸腾引起溅射,或多或少肯定能影响你试验结果。
好的,谢谢您的解答??我去试试
夕阳
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石墨炉里任何样品都不加,空走一次程序,看看结果如何?