主题:【已应助】求助:中药材甘草、黄芪等有机氯农药残留量检测,五氯硝基苯不得过0.1mg/kg,求助一下具体推导公式

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农药残留量测定法

  本方法系用气相色谱法(通则0521)和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外,按下列方法测定。  第一法  有机氯类农药残留量测定法(色谱法)  1.9种有机氯类农药残留量测定法  色谱条件与系统适用性试验  以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。  对照品贮备溶液的制备  精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。  混合对照品贮备溶液的制备  精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。  混合对照品溶液的制备  精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。  供试品溶液的制备  药材或饮片  取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000r/min)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶(图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。测定法  分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量
最佳答案:我是风儿回复于2021/07/28
有机层:丙酮 二氯甲烷(因为有加氯化钠,丙酮与水分层,进入有机层了),全部浓缩至5mL,取2mL来净化后定容至1mL,因此上机的样液(进样小瓶里的)样品质量为:2g*2mL/5mL/1mL=0.8g的样品了,故上机测出来的浓度*0.001/0.8就是样品的含量了
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xiaolanzi5
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从称样2g到最后定容至1ml进样,整个下来是稀释了2.5倍。外标法出来的结果乘以2.5,应该就是实际样品有机氯含量。
zyl3367898
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2g加40mL,浓缩后稀释到5mL,定容到1mL,2/40*5=1/4
我是风儿
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有机层:丙酮 二氯甲烷(因为有加氯化钠,丙酮与水分层,进入有机层了),全部浓缩至5mL,取2mL来净化后定容至1mL,因此上机的样液(进样小瓶里的)样品质量为:2g*2mL/5mL/1mL=0.8g的样品了,故上机测出来的浓度*0.001/0.8就是样品的含量了
zyl3367898
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