主题:【已应助】回收率偏高

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Ins_84ee913c
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最近做能力验证,用乙腈分三次提取,然后在合并的提取液里加盐吸水,过净化管之后上机,最后结果加标回收偏高,基本都110-120%,会不会是提取后再加盐导致的乙腈<理论加进去的体积导致的?求各位打谁分析一下,等结果!
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/22
浓缩液合并后肯定会有浓缩和定容环节吧,再者回收率110-120%一般应该也是合乎标准要求的,可以确定的是提取后再加盐可能会有影响,但肯定不是主要原因。
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通标小菜鸟
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净化后的提取液有浓缩步骤吗?还是直接就上机测试了,回收率偏高的原因可能是最后上机的体积比理论体积偏小,导致过度浓缩了。还有可能是基质的增强效应也会导致回收率偏高。1、建议楼主试一下无水硫酸钠除水,看回收率还是否会偏高。2、校正曲线进行前处理,和样品同样的操作手法,这样可以抵消误差。
dahua1981
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浓缩液合并后肯定会有浓缩和定容环节吧,再者回收率110-120%一般应该也是合乎标准要求的,可以确定的是提取后再加盐可能会有影响,但肯定不是主要原因。
Ins_84ee913c
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:浓缩液合并后肯定会有浓缩和定容环节吧,再者回收率110-120%一般应该也是合乎标准要求的,可以确定的是提取后再加盐可能会有影响,但肯定不是主要原因。
我们之前都是先盐析再合并提取液,回收都80-90,不一样的只有样品和盐析加进去的顺序不一样,也有可能是这次的样品含水量比较低?
Ins_84ee913c
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:净化后的提取液有浓缩步骤吗?还是直接就上机测试了,回收率偏高的原因可能是最后上机的体积比理论体积偏小,导致过度浓缩了。还有可能是基质的增强效应也会导致回收率偏高。1、建议楼主试一下无水硫酸钠除水,看回收率还是否会偏高。2、校正曲线进行前处理,和样品同样的操作手法,这样可以抵消误差。
有浓缩至近干然后再定容,您说的过度浓缩这一块是什么意思呢?基质效应基本能排除,我们也做基质曲线也是一样的结果。
zyl3367898
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你加标多少?用笋瓜来做,加标0.2mg/kg,做二嗪磷或毒死蜱,这两种农药都稳定。