主题:【已应助】气质连用,基线漂问题

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Insm_ea3706bf
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样品为正己烷,设置温度是80-230,基线到后边非常不稳定,见图一。把方法温度改为50-100,基线相对正常,见图二。各位大神,这是哪里的问题呢?是方法的问题吗?
最佳答案:memory光阴回复于2021/07/22
基线后端漂移往上翘的原因:
1、进样口污染,包括隔垫流失,衬管中样品污染,色谱柱头污染等等,解决方式是需要对进样口进行维护,包括更换隔垫,衬管,切割色谱柱头等内容。
2、色谱柱柱流失,一根色谱柱在使用过程中会出现柱流失的情况,温度越高,流失越严重,柱子使用越久柱流失越严重,解决办法,切割前端色谱柱,可以截掉个十来公分,然后对色谱柱再进行老化操作,老化完毕后走空白溶剂针,看基线会不会降低。
3、升温速率太快也会导致基线漂移,采用程序升温、
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dahua1981
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memory光阴
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基线后端漂移往上翘的原因:
1、进样口污染,包括隔垫流失,衬管中样品污染,色谱柱头污染等等,解决方式是需要对进样口进行维护,包括更换隔垫,衬管,切割色谱柱头等内容。
2、色谱柱柱流失,一根色谱柱在使用过程中会出现柱流失的情况,温度越高,流失越严重,柱子使用越久柱流失越严重,解决办法,切割前端色谱柱,可以截掉个十来公分,然后对色谱柱再进行老化操作,老化完毕后走空白溶剂针,看基线会不会降低。
3、升温速率太快也会导致基线漂移,采用程序升温、
安平
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JOE HUI
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原因很多,需要逐个排查:进样口脏了,可以用棉签沾丙酮擦洗进样口或者钢刷刷进样口,进样针,衬管,隔垫,O型圈,包括分流平板等,该清洗清洗,该维护维护,该换就换,然后色谱柱考虑老化2-3个循环,该切割割5-10厘米。若老化后变好说明固定相不稳定,键合差,管路有水分也有可能进样时候造成基线漂移,老化好也能改变
温度80-230℃,升温速率10℃/min,就一个初始温度80度,最高温度230度吗?没有梯度升温?其实这个升温速率还算可以,多走几次稳定下
深蓝
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