主题:【已应助】制作TVOC标曲,低浓度的几个曲线前后不太好看,请问是什么原因啊

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川儿
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柱子是按50325-2020标准要求的,然后升温程序:初始柱温50℃,保持10分钟,然后5℃/min的速度升温至250℃,保持2分钟。进样器温度200℃,检测器温度280℃。

下面是二次解析仪的参数。请问一下这个是什么情况啊,标准里浓度大的几个谱图就很规范,就是低浓度的前后不好看

最佳答案:dahua1981回复于2021/07/23
可能浓度太低超过了仪器检测范围
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dahua1981
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安平
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具体说说为好,什么叫做前后不好看?

详细说说具体的气相色谱仪条件为好。


建议分流方式测定,分流比不宜太低。

通标小菜鸟
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低浓度谱图好不好看先不管?浓度对不对,绘制的曲线好不好,低浓度点回测数值与理论值偏差多少?如果这些都是好的,那说明浓度走的没问题,只是低浓度出峰小,基线上的杂质等对比下来就更明显。而高浓度出峰大,峰高高,纵坐标一压缩,那些小杂峰就看不见了。如果低浓度曲线点走的不好,那可能是浓度太低或者解析管本底干扰太大
川儿
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原文由 安平(byron1111) 发表:
具体说说为好,什么叫做前后不好看?

详细说说具体的气相色谱仪条件为好。

建议分流方式测定,分流比不宜太低。



就是前后曲线下端不平,特别是后面。

然后分流的话,设置的是1:15
川儿
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
低浓度谱图好不好看先不管?浓度对不对,绘制的曲线好不好,低浓度点回测数值与理论值偏差多少?如果这些都是好的,那说明浓度走的没问题,只是低浓度出峰小,基线上的杂质等对比下来就更明显。而高浓度出峰大,峰高高,纵坐标一压缩,那些小杂峰就看不见了。如果低浓度曲线点走的不好,那可能是浓度太低或者解析管本底干扰太大


额...不太懂那个回测数值,我现在是用标液在做,标液浓度我是知道的

低浓度点回测数值与理论值偏差我不知道怎么算
川儿
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
低浓度谱图好不好看先不管?浓度对不对,绘制的曲线好不好,低浓度点回测数值与理论值偏差多少?如果这些都是好的,那说明浓度走的没问题,只是低浓度出峰小,基线上的杂质等对比下来就更明显。而高浓度出峰大,峰高高,纵坐标一压缩,那些小杂峰就看不见了。如果低浓度曲线点走的不好,那可能是浓度太低或者解析管本底干扰太大
还有,可以请教一下你关于50325-2020里面苯系物的测试方法吗?因为标准里面没有写升温程序,只规定了柱温、检测室温度、汽化室温度,所以现在不知道应该怎么设置初始温度,还有保持时间,以及升温速率。
zyl3367898
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xiaoheihei
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标准里浓度大的几个谱图就很规范,就是低浓度的前后不好看
二次热解析富集了很多杂质,有很多杂质峰很正常,主要是你的标准物质峰是否完全分离了,线性范围如何,自己调整程序升温,分流比,确保需要分析组分都定量准确就好。每一个小峰都要分离很好,很难的,也是没有必要的,分离了你也不知道他是啥。HW-2000峰多了,基线噪声与杂峰绘制出来就是一片黄色。可以适当调整积分灵敏度,最小峰高过滤。
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2021/7/25 0:36:47 Last edit by xiaoheihei
yzguo
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川儿
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
吸附管要充分老化
嗯嗯,这个到是没问题了,拿了空白管做,都是干净的