主题:【已应助】质谱sim离子扫描模式怎么设置

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我是个新手小白,问下各位大佬sim离子扫描模式怎么设置时间,驻留时间这些,图中的辅助定量离子需要绘图吗
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/24
首先根据全扫描的实验数据分析出目标物的出峰时间,然后按照同样的色谱条件设置质谱的SIM分组条件,一般是每个目标物设定三到四个质量碎片,驻留时间和扫描速度结合起来计算出循环次数不小于3即可,也就是说每个色谱峰的描绘不少于15至20个点,通过每个色谱峰的半峰宽(时间t)除以时间段内所有质量碎片的驻留时间总和,再乘以循环次数就是每个色谱峰的描绘点数。例如,SIM分组的时间起点是8分钟,结束是10分钟,有5个色谱峰在这段时间出峰,每个峰选择3个质量碎片,每个质量碎片的驻留时间是25ms,扫描速度是6000Da/S,循环次数是3.1,计算出每个色谱峰的描绘点数是大约20个,半峰宽平均是2.5秒
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dahua1981
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1

、保留时间近的就编到一组里,保留时间差得多的地方可以分组

?

2

、一组中不同化合物的相同离子在采集窗口中输一次即可,做定量处理时,选

特征的离子计算

?

3

、驻留时间一般是设置一样的,保证循环数的前提下可以适当长点,提高灵敏

度和响应。

?

定量离子一般选择基峰,及丰度最大的离子。

?

寻找离子可以先用

SCAN

进行扫描。

?

分组时间根据物质而定,

一般是每组中扫描的离子不要太多,

切保证每个物质都

能完整出峰,如果是有同分异构体的物质应保证同分异构体能在同组内出峰。

?

4



分组,

目标峰离第一组开始的时间比较远,

无大影响,

也可以调整溶剂延时。

?

第二组开始的时间,选两个组别相邻峰中间的时间。

?

5

、驻留时间(

Dwell?time

)是在

SIM

检测的时候设置的,有默认值,但是需要我

们再优化,一方面我们希望有足够的

dwell

时间以确保峰度的准确性,另一方面

我们又不能设置太长的

dwell

时间以保证每秒的扫描次数足够



dwell

时间越长,

扫描每张质谱图需要的时间越多)



?

?



SIM

检测最好保证每个峰有

15

个到

25

个数据点,

假设峰宽是

0.1

分钟,

则每

秒要保证多于

4

次扫描才理想。

我们在设置参数的时候可以很清晰的看到每秒的

扫描次数。

?

6



SIM

里三个参数,采样频率,扫描范围,扫描

/

秒这三个参数是此消彼长的,

驻留的时间越长则该离子的灵敏度越高

?

7



选择离子

SIM

和全扫描

SCAN

是两种不同的扫描采集模式。

在测定前必需设

置好采集模式,

选择了需要的采集模式后才能分析。

全扫描能进行未知物的定性,



提取离子

的功能能定量;

通常选择离子是用于已知组分的定量,

特别是低含量

的。很多人把

提取离子与选择离子

?

SIM

混淆了,

把只需用简单的提取离子定量误认为是用选择离子

SIM

来定量了。

实际上提取离子与选择离子

SIM

的概念不同。提取离子是在全扫描总离子色谱

图中提取,

通常将检出组分的特征离子作提取离子,

从得到的质量色谱图



提取

离子色谱图)

上就可直接定量;而选择离子

SIM

需根据已知组分的特征离子来

设置

SIM

扫描的离子,进样后用选择离子

SIM

模式采集了数据再定量测定。由

于全扫描采集的离子多,而选择离子

SIM

采集的离子少,故选择离子

SIM

的灵

敏度比全扫描高,在低含量组分的定量中,有其优势。

?

?

????????

我们的仪器是热电的。对于已知组分样品的定量可设置选择离子

SIM

模式

或设置选择离子

SIM

和全扫描

SCAN

同时进行的模式;

但对于未知组分的样品,

只有用

SCAN

模式进样进行定性后,才能设置

SIM

模式的扫描离子,再进样后

进行定量分析,定性定量要分次进样,较费时。对于未知组分的样品,通常我们

是采用全扫描

SCAN

模式定性后,用检出组分的特征离子



从全扫描的总离子

色谱图中得到

提取离子

的质量色谱图后,

用与标准物保留时间相同的峰面积来定

量,

这样能一次性进样完成定性定量,

较省力



只有含量极低的样才需在

SCAN

模式定性后再用

SIM

模式定量。

?

dahua1981
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首先根据全扫描的实验数据分析出目标物的出峰时间,然后按照同样的色谱条件设置质谱的SIM分组条件,一般是每个目标物设定三到四个质量碎片,驻留时间和扫描速度结合起来计算出循环次数不小于3即可,也就是说每个色谱峰的描绘不少于15至20个点,通过每个色谱峰的半峰宽(时间t)除以时间段内所有质量碎片的驻留时间总和,再乘以循环次数就是每个色谱峰的描绘点数。例如,SIM分组的时间起点是8分钟,结束是10分钟,有5个色谱峰在这段时间出峰,每个峰选择3个质量碎片,每个质量碎片的驻留时间是25ms,扫描速度是6000Da/S,循环次数是3.1,计算出每个色谱峰的描绘点数是大约20个,半峰宽平均是2.5秒