主题:【已应助】LC-MSMS进样后残留

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用waters XEVO TQ分析阿比特龙,HSS CN 柱,流动相乙腈:5mM 醋酸铵(0.1%甲酸)等度,残留效应大于LLOQ的20%

1.不接色谱柱不进样,无残留

2.不接色谱柱进样为0,有残留峰

3.不接色谱柱进样甲醇,有残留峰

4.接色谱柱进空白,无残留,进样品后再进空白有残留,连续进几针空白残留减小

是否说明是进样器残留,阿比特龙在DMF,乙醇以及DMSO中溶解性较好,但尝试改变洗针液成分,对残留改善不大。现在除了提高LLOQ降低进样体积以外,还有其它方法改善吗?

有两篇文献提到阿比特龙残留效应,用的是C18柱,都是采用进样梯度中最后以酸性甲醇或者乙腈冲洗,使残留效应降低到LLOQ的20%以内,不能消除。请教各位专家还有什么方法能改善进样器残留,并如何清洗进样器。
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/28
一般是洗针不到位,先确认洗针液没有空,再手动开启洗针程序时有洗液从废液管喷出来,最后选择合适的洗针液
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进样器每次进样后都会自己抽取洗针溶液进行清洗,楼主可以配制一瓶洗针溶液,设置进样前后对进样器进行多次清洗。同时还可以在样品与样品中间插入空白溶剂,一个样品间隔一个,看能否将残留尽可能降低
dahua1981
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一般是洗针不到位,先确认洗针液没有空,再手动开启洗针程序时有洗液从废液管喷出来,最后选择合适的洗针液
hujiangtao
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在保证定量结果准确的情况下减小进样体积和目标物浓度。
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进样器残留,可以延长洗针时间,或者更换洗针液试试。