主题:【已应助】新色谱柱老化后使用多长时间会比较稳定?

浏览 |回复18 电梯直达
walkingwal
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最近买的两根色谱柱,HP-innowax的,老化后用来分析样品,在整个样品数据中都有色谱柱流失的离子出现45,59,73,89,103,117,133,并且高温段会出现些鬼峰

另外同一方法做同一样品,间隔两天保留时间提前半分钟,这些是正常情况吗?我觉得新柱子不应该这样吧?
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/28
可能是老化不彻底,可以按柱子类型选择合适的老化程序再老化一次
该帖子作者被版主 tang5665积分, 2经验,加分理由:图文贴
为您推荐
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可能是老化不彻底,可以按柱子类型选择合适的老化程序再老化一次
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
版友具体如何老化?有接离子源还是未接?有对进样系统维护吗?做同一个样品保留时间提前未动过柱子,仪器方法条件未动过吗?
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、从图上看,高温段基线上漂且出现鬼峰,可能的原因是色谱柱老化不彻底,建议再次老化色谱柱,老化的同时维护一下进样口,比如更换隔垫,衬管,切割色谱柱头等,用在质谱上的色谱柱最好选择后缀带MS的色谱柱,这样柱流失会少一点。
2、隔两天走样保留时间差半分钟,这种如果是偶然一针是有可能的,如果每一针保留时间都和之前差半分钟,那这个是有点不正常的,保留时间重复性差,这种情况可能是进样口漏气造成的,比如隔垫扎的次数多了,就会出现进样口漏气。如果还连接有外部设备的话,比如吹扫捕集,顶空,热解析等,外部设备不正常也会造成保留时间漂移。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
        楼主具体分析什么样品?有没有TIC色谱图?  详细说说具体的分析条件为好。  建议延长每次进样之间的时间间隔,建议延长程序升温的高温段的温度和时间实验。


        innowax色谱柱比普通的-5Ms柱流失要严重,不太适合做微量分析。

        存在相对较高的程序升温基线漂移未必有异常,也可以考虑再老化几次试试。

        但是程序升温的空白测试中,不应该有鬼峰出现。

        如果鬼峰较多并且峰面积和保留时间比较重复,建议报修一下,可以问题在GC部分。
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
innowax不太适用于质谱,气相用还好。保留时间提前半分钟明显有问题,看看仪器参数是否一致
walkingwal
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
innowax不太适用于质谱,气相用还好。保留时间提前半分钟明显有问题,看看仪器参数是否一致
之前一直用innowax柱子的,没啥问题,方法一样的,仪器参数没有变化啊
walkingwal
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
版友具体如何老化?有接离子源还是未接?有对进样系统维护吗?做同一个样品保留时间提前未动过柱子,仪器方法条件未动过吗?
进样系统刚维护不久的,老化是反复升温降温,50℃到250,保留30min,循环了5次,仪器方法条件都未动过啊
walkingwal
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、从图上看,高温段基线上漂且出现鬼峰,可能的原因是色谱柱老化不彻底,建议再次老化色谱柱,老化的同时维护一下进样口,比如更换隔垫,衬管,切割色谱柱头等,用在质谱上的色谱柱最好选择后缀带MS的色谱柱,这样柱流失会少一点。
2、隔两天走样保留时间差半分钟,这种如果是偶然一针是有可能的,如果每一针保留时间都和之前差半分钟,那这个是有点不正常的,保留时间重复性差,这种情况可能是进样口漏气造成的,比如隔垫扎的次数多了,就会出现进样口漏气。如果还连接有外部设备的话,比如吹扫捕集,顶空,热解析等,外部设备不正常也会造成保留时间漂移。
谢谢建议,我再维护下进样口试试
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
HP-innowax标称温度有点虚高,流失比较大,不适合质谱用。这种柱子标称是260/270的最高温度,但实际经验看240用才是比较保险的,用到ms上温度最好更低一些。你现在的流失比较严重,不知老化温度和使用温度多少。
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
保留时间一直缩短,有可能是固定相显著流失导致的。如果排除载气不纯或者漏气的原因,有可能是使用温度太高了。