主题:【已应助】多环芳烃检测氘代内标的作用以及最佳检测方法求助

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在做油脂中的多环芳烃,购买有氘代内标和EPA16标准品,现在有几个问题想请教一下

1、加入氘代内标的作用?在称量样品时加入我知道的作用为监测样品前处理时的损失。

2、该如何确定样品中氘代内标的含量?是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标?还是使用内标制作标准曲线,测样品时将氘代内标的峰带入得到氘代内标含量,从而与加入量对比确定损失率?

3、每个样品中都加入了氘代内标,是否每个样品都需要使用氘代内标计算损失率,然后在计算EPA16时也要加上损失掉的一部分?还是直接使用EPA16标曲的结果作为最终结果结果?

4、看到有老师说在使用氘代内标的溶液萃取和定容为最好的方法,想请问下是如何操作的,比如我现在为1g样品+5ml乙腈+氘代内标,该如何操作?

5、看到有说一个氘代内标只能监测部分多环芳烃,这是为什么?如果只是为了监测前处理的损失是否符合要求需要多种氘代内标吗?若需要计算每次的损失率来反应真实结果是不是需要EPA16的所有氘代内标。
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/07/28
1、加入内标的作用是内标法,一般内标是在上机前加入,曲线和样品中加入等量的内标,在绘制校正曲线时采用内标法绘制校正曲线,好处是可以消除进样歧视。楼主说的在前处理前加入内标,相当于将内标当成了“替代物”,用来监控回收率及损失。

2、该如何确定样品中氘代内标的含量?是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标?内标的加入量可以选择校正曲线中间浓度,比如其它化合物的浓度为5,10,20,50,100ug/L,那内标的加入量可以选择在20ug/L上下浮动,在配置校正曲线液标的时候就要加入内标,然后样品是在最后定容上机前加入,加入量和校正曲线加入量保持一致,绘制内标校正曲线时以浓度比为横坐标,以峰面积或者峰高比为纵坐标。

3、监控损失率一般不用内标,而是选择加入替代物surrogate,知道回收率后一般不折算,曲线校正出来是什么值就是什么值,一般标准会对样品回收率有个范围要求,认为在范围内就是符合的,超过范围就要重做,此样品无效。

4、一个内标只能监测一部分化合物,因为内标的选择就是和目标物化学性质相似,而对于多组分化合物,比如几十种的,会有2~3种内标对所有目标物进行分组定量。
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xiaogumd11
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1、样品中内标一般是用来修正进样误差的。净化内标估计是用来修正净化误差的。 替代加标是监控萃取及测试回收率的。
2、每个样品算替代物损失率,(回收率)
3、某些标准以萃取后(提取后)加内标。根据标准要求。
4、控制样品回收率,以替代物计算。多环芳烃加入有多个内标物
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2021/7/28 14:41:10 Last edit by v3247983
通标小菜鸟
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1、加入内标的作用是内标法,一般内标是在上机前加入,曲线和样品中加入等量的内标,在绘制校正曲线时采用内标法绘制校正曲线,好处是可以消除进样歧视。楼主说的在前处理前加入内标,相当于将内标当成了“替代物”,用来监控回收率及损失。

2、该如何确定样品中氘代内标的含量?是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标?内标的加入量可以选择校正曲线中间浓度,比如其它化合物的浓度为5,10,20,50,100ug/L,那内标的加入量可以选择在20ug/L上下浮动,在配置校正曲线液标的时候就要加入内标,然后样品是在最后定容上机前加入,加入量和校正曲线加入量保持一致,绘制内标校正曲线时以浓度比为横坐标,以峰面积或者峰高比为纵坐标。

3、监控损失率一般不用内标,而是选择加入替代物surrogate,知道回收率后一般不折算,曲线校正出来是什么值就是什么值,一般标准会对样品回收率有个范围要求,认为在范围内就是符合的,超过范围就要重做,此样品无效。

4、一个内标只能监测一部分化合物,因为内标的选择就是和目标物化学性质相似,而对于多组分化合物,比如几十种的,会有2~3种内标对所有目标物进行分组定量。
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2021/7/28 14:10:22 Last edit by v3141805
安平
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    如果内标物添加于原始的样品之中,那么主要的目的是考察样品前处理的回收率等问题。 选择氘代物质的考虑是,目标物质与待测物质物理-化学性质相同,会比选择其他类物质有更加良好和真实的表现。

    如果回收率符合标准方法的要求,那么直接出具标准曲线的计算结果,不需要再使用回收率折算含量。

    使用含内标物的溶液作为样品和标品的溶剂,主要是提高工作效率的考虑,样品溶液配置会比较简单和快速。但条件未必一定会满足。

    内标物添加于样品最终提取溶液中的目的主要是改善定量的精确度。

    内标物质需要准确添加至每个待测样品和标准样品之中。

    如果仪器状态良好,在一段时间内,任何数据的内标物质响应强度应当差异不大。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、加入内标的作用是内标法,一般内标是在上机前加入,曲线和样品中加入等量的内标,在绘制校正曲线时采用内标法绘制校正曲线,好处是可以消除进样歧视。楼主说的在前处理前加入内标,相当于将内标当成了“替代物”,用来监控回收率及损失。

2、该如何确定样品中氘代内标的含量?是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标?内标的加入量可以选择校正曲线中间浓度,比如其它化合物的浓度为5,10,20,50,100ug/L,那内标的加入量可以选择在20ug/L上下浮动,在配置校正曲线液标的时候就要加入内标,然后样品是在最后定容上机前加入,加入量和校正曲线加入量保持一致,绘制内标校正曲线时以浓度比为横坐标,以峰面积或者峰高比为纵坐标。

3、监控损失率一般不用内标,而是选择加入替代物surrogate,知道回收率后一般不折算,曲线校正出来是什么值就是什么值,一般标准会对样品回收率有个范围要求,认为在范围内就是符合的,超过范围就要重做,此样品无效。

4、一个内标只能监测一部分化合物,因为内标的选择就是和目标物化学性质相似,而对于多组分化合物,比如几十种的,会有2~3种内标对所有目标物进行分组定量。


感谢您的回答,确实在样品称量阶段加入氘代多环芳烃是称作替代物,但是感觉目前好多文章里是直接叫做内标。听了您的回答还有几点疑惑,希望解答

1、我在样品称量时加入一定量的氘代多环芳烃替代物,目的为监控前处理过程的损失,请问我该如何计算样品中氘代替代物的含量呢?如何确定损失了多少氘代替代物?是制作氘代替代物的标曲吗?

2、目前看到一篇文章里有用EPA16的所有氘代物作为替代物在样品称量时加入,而有些文章在称量时加入两三种氘代替代物,有些疑惑。

若仅作为替代物需要加入多种氘代物吗?若想通过替代物的损失率推算实际含量是否必须要所有氘代物,还是几种代表性氘代物即可?
xx_dxd_xx
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我觉得这里面把内标的作用和替代物的作用搞混了,有点混乱。
样品处理过程中会存在损失、污染等情况,上机测定过程中也有仪器和操作的不稳定因素,这些都是需要进行校正的。
按我的理解,内标的作用主要应该是针对上机测定过程的,是在处理好的上机样中添加;而替代物的作用主要是针对样品处理过程的,应该从开始称取样品就添加。
但是现在的方法里面使用替代物并不普遍,往往是让内标物同时肩负了两方面的作用,所以从一开始就添加内标的情况也不少。这样做虽然原理上也可以,但是不确定因素大大增加,对结果的准确度并不一定有利。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
我觉得这里面把内标的作用和替代物的作用搞混了,有点混乱。
样品处理过程中会存在损失、污染等情况,上机测定过程中也有仪器和操作的不稳定因素,这些都是需要进行校正的。
按我的理解,内标的作用主要应该是针对上机测定过程的,是在处理好的上机样中添加;而替代物的作用主要是针对样品处理过程的,应该从开始称取样品就添加。
但是现在的方法里面使用替代物并不普遍,往往是让内标物同时肩负了两方面的作用,所以从一开始就添加内标的情况也不少。这样做虽然原理上也可以,但是不确定因素大大增加,对结果的准确度并不一定有利。
现确实内标和替代物概念有点乱,想请问下一开始加内标是如何兼顾两方面作用啊?怎么能确定是哪里影响了?还有一点就是如果我加了替代物来监测处理过程中的损失,请问如何测定损失了多少,是使用加入的替代物做标曲,用峰面积计算的到的和实际加入的算吗?
xx_dxd_xx
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原文由 繁世旧城(Insm_3b472f9f) 发表: 现确实内标和替代物概念有点乱,想请问下一开始加内标是如何兼顾两方面作用啊?怎么能确定是哪里影响了?还有一点就是如果我加了替代物来监测处理过程中的损失,请问如何测定损失了多少,是使用加入的替代物做标曲,用峰面积计算的到的和实际加入的算吗?
不使用替代物,就只能用内标来抵消整个过程的系统误差,但是没法发现误差出在哪里。而且这样有时候也很难完全抵消系统误差,还是要通过加标回收实验来进一步验证。而替代物可以看作加标回收实验的一种替代形式,替代物的回收率低就可以认为目标物的回收率也有问题,要进一步核对。不过替代物也不能完全代替加标回收实验。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
不使用替代物,就只能用内标来抵消整个过程的系统误差,但是没法发现误差出在哪里。而且这样有时候也很难完全抵消系统误差,还是要通过加标回收实验来进一步验证。而替代物可以看作加标回收实验的一种替代形式,替代物的回收率低就可以认为目标物的回收率也有问题,要进一步核对。不过替代物也不能完全代替加标回收实验。
还是不太明白如果使用替代物时如何计算损失率,我知道加入了多少替代物,但是该如何确定经过处理后还剩下多少呢?
Insp_e06f3057
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替代物和目标物一样 要作校准曲线,利用内标法得到结果,计算回收率
xx_dxd_xx
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原文由 繁世旧城(Insm_3b472f9f) 发表:
还是不太明白如果使用替代物时如何计算损失率,我知道加入了多少替代物,但是该如何确定经过处理后还剩下多少呢?
替代物与待测组分一样进行定量,然后根据测得量与加入量计算回收率。用替代物的回收率来估计目标物的回收率